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zhenwuhuang至尊木虫 (文学泰斗)
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Preparation of 77Se-selenomethionine. (S)-(−  -α-Amino-γ-butyrolactonehydrochloride (500 mg) was dissolved in HBr-saturated acetic acid (5 mL), followed by refluxing for 5 h. The reaction mixture was allowed to stand for 12 h at room temperature to afford α-amino-γ-bromobutyric acid hydrobromide as white crystals (yield, 92%). 77Se-Selenium (metal powder, 7.0 mg) wassuspended in dry THF (1 mL) under an atmosphere of nitrogen, and then CH3Li (1 M THF solution, 2.7 mL) was added, followed by stirring at room temperature for 5 min. α-Amino-γ-bromobutyric acid hydrobromide (71 mg) dissolved in dry ethanol (0.5 mL) was gradually added to the reaction mixture, followed by refluxing for 1 h. The reaction mixture was evaporated in vacuo, and the residue was dissolved in an aqueous solution of HCl (1 M, 1.5 mL) and washed with diethylether (2 mL, twice). The aqueous layer was neutralized with 1 M NaOH and then purified on an ODS column to afford 77Se-SeMet (yield estimated by selenium, 51%). |
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77硒蛋氨酸的制备 将500mg L-高??氨酸内酯??溶解在5 mL HBr饱和的乙酸溶液中，之???冷??回??5??时，???应???混???物室温下放置12??时至α-氨基- γ -溴??酸氢溴酸??以白色晶体??出（产率92%） 77硒（金属粉末，7.0mg）在氮气???件下，??存在无水的四氢呋喃中，???加入CH3Li(溶于THF浓度1M 加2.7 mL)，室温???拌5分钟。 把71mg α-氨基- γ -溴??酸氢溴酸??溶解于0.5ml 无水乙醇中，???缓缓加入???应混???物中，冷??回??1??时。???应混???物真空蒸???，残留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗涤两次，??次2ml。水层用1M的NaOH中和，用ODS色谱柱纯化???得（用硒估算产率，51%） |
2楼2013-03-12 21:03:56
hanches
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zhtear99: 金币+10, 感谢热心应助哈，挺好的~ 2013-03-15 09:17:36
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77???????????? ??500mg L-??????????????????5 mL HBr?????????????У????????????5С?????????????????·???12С?????-????- ?? -?嶡????????????????????????????92%?? 77?????????????7.0mg????????????????????????????????У??????CH3Li(????THF???1M ??2.7 mL)?????????5????? ??71mg ??-????- ?? -?嶡???????????????0.5ml ???????У???????????????У?????????1С???????????????????????????????HCl?????У?1M 1.5mL),?????????????Σ????2ml???????1M??NaOH?к????ODS??????????????????????????51%?? |
3楼2013-03-12 21:05:34
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zhenwuhuang: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-03-13 08:02:11
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zhtear99: 金币-32, 扣除发帖人奖励的金币以及刚才操作失误不该给你的，谢谢理解~ 2013-03-15 12:48:09
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77硒蛋氨酸的制备 将500mg L-高丝氨酸内酯盐溶解在5 mL HBr饱和的乙酸溶液中，之后冷凝回流5小时，反应后混合物室温下放置12小时至α-氨基- γ -溴丁酸氢溴酸盐以白色晶体析出（产率92%） 77硒（金属粉末，7.0mg）在氮气条件下，保存在无水的四氢呋喃中，后加入CH3Li(溶于THF浓度1M 加2.7 mL)，室温搅拌5分钟。 把71mg α-氨基- γ -溴丁酸氢溴酸盐溶解于0.5ml 无水乙醇中，后缓缓加入反应混合物中，冷凝回流1小时。反应混合物真空蒸发，残留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗涤两次，每次2ml。水层用1M的NaOH中和，用ODS色谱柱纯化即得（用硒估算产率，51%） |
4楼2013-03-12 21:45:36
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（S） - （α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐（500 mg）溶解在溴化氢饱和的乙酸溶液（5mL）中，回流5小时，将反应混合物在室温下静置12小时，得到白色晶体α-氨基-γ-溴丁酸氢溴酸盐（收率92％）。 氮气保护下，将77-硒（金属粉末，7.0mg）悬浮在无水四氢呋喃（1mL）中，加入1M甲基锂的四氢呋喃溶液（2.7 mL）溶液，然后在室温下搅拌5分钟。 α-氨基-γ-溴丁酸氢溴酸盐（71mg）溶解于无水乙醇（0.5 mL），逐渐加入到反应混合物中，随后回流1小时，反应混合物真空蒸发，残留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗涤两次，每次2ml。水层用1M的NaOH中和，用ODS色谱柱纯化即得（用硒估算产率，51%） |
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