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pyxawp

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1308032
注册: 2011-05-27
专业: 色谱分析

[求助] 液相走一个样品，2种方法差别很大

主峰为碱性化合物，方法一：甲醇+缓冲液；方法二：乙腈+缓冲液。缓冲液为PH8.0磷酸盐。
目前的情况是甲醇方法出两个峰，乙腈方法一个峰，峰型都很好，甲醇的两个峰最大吸收也不一致，2种方法的梯度都是我们平时比较通用的梯度。请问这种情况可以确定2个峰是2种物质吗？有没有可能是PH选择错误导致的峰分裂？

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1楼 2012-12-05 10:03:53

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cdccd

金虫 (正式写手)

应助: 7 (幼儿园)
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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pyxawp: 金币+10, 用PH6.0缓冲液走甲醇方法，还是很好看的2个峰，应该是2个物质 2012-12-05 16:26:41

1、不知道你乙腈的浓度是多大，但是一般情况下，加了乙腈以后溶液的pH会发生较大的改变（常常是酸的更酸、碱的更碱），你测一下看看溶液实际pH看看是不是自己要的。
2、什么叫峰分裂？你俩峰都基线分离了！我感觉就是2个化合物。
3、不怕累的话，进样量大点，把两个峰接下来，重新进样，看是不是每个接下来的峰还会分裂。如果A,每个峰重进样都分成现在这两个保留，那就是你所谓的峰分裂；B，各有独立的保留时间，那就非常肯定是两个化合物了。
4、我不知道还有传说中的“通用梯度”存在。建议再多试试几个梯度看看。