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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相走一个样品，2种方法差别很大
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pyxawp

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相走一个样品，2种方法差别很大

主峰为碱性化合物，方法一：甲醇+缓冲液；方法二：乙腈+缓冲液。缓冲液为PH8.0磷酸盐。
目前的情况是甲醇方法出两个峰，乙腈方法一个峰，峰型都很好，甲醇的两个峰最大吸收也不一致，2种方法的梯度都是我们平时比较通用的梯度。请问这种情况可以确定2个峰是2种物质吗？有没有可能是PH选择错误导致的峰分裂？
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1楼 2012-12-05 10:03:53
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以是确定两种物质或两种以上的物质，不知道用乙腈为什么只有1个峰，包在一起了？不知道峰形如何，可以用DAD看一下乙腈走的峰，
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4楼2012-12-05 10:38:07
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有一个可能是你的样品是碱性的，甲醇显弱酸性，甲醇比例大的话可能流动相偏向酸性了，使你的目标物分解了，这就解释为什么甲醇显示的是两个峰，
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5楼2012-12-05 10:41:42
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by pyxawp at 2012-12-05 10:50:57
乙腈的DAD

2.jpg
...

感觉纯度还行，但是不会是两个峰包在一起，两个那么大的峰包在一起纯度肯定在0.6左右了，从峰形也能看出来，测测你样品的PH吧，用甲醇的PH估计偏酸，使你的目标物分解了。
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9楼2012-12-05 10:59:18
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