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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相走一个样品，2种方法差别很大
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pyxawp

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相走一个样品，2种方法差别很大

主峰为碱性化合物，方法一：甲醇+缓冲液；方法二：乙腈+缓冲液。缓冲液为PH8.0磷酸盐。
目前的情况是甲醇方法出两个峰，乙腈方法一个峰，峰型都很好，甲醇的两个峰最大吸收也不一致，2种方法的梯度都是我们平时比较通用的梯度。请问这种情况可以确定2个峰是2种物质吗？有没有可能是PH选择错误导致的峰分裂？
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1楼 2012-12-05 10:03:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以是确定两种物质或两种以上的物质，不知道用乙腈为什么只有1个峰，包在一起了？不知道峰形如何，可以用DAD看一下乙腈走的峰，
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4楼2012-12-05 10:38:07
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cdccd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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pyxawp: 金币+10, 用PH6.0缓冲液走甲醇方法，还是很好看的2个峰，应该是2个物质 2012-12-05 16:26:41
1、不知道你乙腈的浓度是多大，但是一般情况下，加了乙腈以后溶液的pH会发生较大的改变（常常是酸的更酸、碱的更碱），你测一下看看溶液实际pH看看是不是自己要的。
2、什么叫峰分裂？你俩峰都基线分离了！我感觉就是2个化合物。
3、不怕累的话，进样量大点，把两个峰接下来，重新进样，看是不是每个接下来的峰还会分裂。如果A,每个峰重进样都分成现在这两个保留，那就是你所谓的峰分裂；B，各有独立的保留时间，那就非常肯定是两个化合物了。
4、我不知道还有传说中的“通用梯度”存在。建议再多试试几个梯度看看。
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忠厚啊！你正是无能的别名！
6楼2012-12-05 10:43:05
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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两个峰离多远,如果远的话就不用考虑了,如果有DAD的话看一下纯度就知道了
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2楼2012-12-05 10:11:25
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pyxawp

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jessonkarry at 2012-12-05 10:11:25
两个峰离多远,如果远的话就不用考虑了,如果有DAD的话看一下纯度就知道了

纯度指的是峰纯度吗？Peak purity？

1.jpg
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3楼2012-12-05 10:30:27
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有一个可能是你的样品是碱性的，甲醇显弱酸性，甲醇比例大的话可能流动相偏向酸性了，使你的目标物分解了，这就解释为什么甲醇显示的是两个峰，
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5楼2012-12-05 10:41:42
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pyxawp

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-12-05 10:38:07
可以是确定两种物质或两种以上的物质，不知道用乙腈为什么只有1个峰，包在一起了？不知道峰形如何，可以用DAD看一下乙腈走的峰，

乙腈的DAD

2.jpg
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7楼2012-12-05 10:50:57
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liudongxiang

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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1、可能是两种物质，
2、一种物质的异构体，在乙腈体系未分开，到甲醇体系就完全分开
3、如果有DAD检测器，看一下波长吸收图是否一样。
4、建议沟通下，看一下合成化合物是否会有异构体产生，或是生成了极性比较相近的化合物。
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8楼2012-12-05 10:56:19
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by pyxawp at 2012-12-05 10:50:57
乙腈的DAD

2.jpg
...

感觉纯度还行，但是不会是两个峰包在一起，两个那么大的峰包在一起纯度肯定在0.6左右了，从峰形也能看出来，测测你样品的PH吧，用甲醇的PH估计偏酸，使你的目标物分解了。
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9楼2012-12-05 10:59:18
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liu761227

新虫 (小有名气)
你还得考虑一下，你的目标物跟醇会发生反应吗？会不会是和甲醇反应了有一个产物？这么大的峰，就是用乙腈应该也能看到啊，走梯度 完一重合有点不靠谱，所以呢是不是在甲醇和乙腈的差别上呢？
上面有一家说是有可能是异构体也是非常有可能的。
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10楼2012-12-05 20:43:56
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