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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度出现异常，请高手分析
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lygichan

金虫 (正式写手)

[求助] 梯度出现异常，请高手分析

最近做多西他赛系统适应性试验，样品买的美国usp的系统适应性对照，梯度洗脱，流动相：乙腈/水，具体如下：
时间T/min                  乙腈/%
    0                           28
       9                           28
       39                         72
     39.1                        28
      50                          28
柱子：C18柱，3.5um，150mm，流速：1.2mL/min，柱温：45℃
我用的5um，150mm的C18柱，其余条件都相同，可是在35min多出现一“大峰”，跑流动相也出现该“峰”，换柱子、换水、换机器都有这个“峰”，等度则没有，换其他梯度，也会在梯度完成之前出现类似峰或包，求高手帮忙分析下原因，想在年前把分析方法建好的，年后就没时间搞了，要毕业了，谢谢各位虫友
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1楼 2011-12-15 15:23:46
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zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+1): 2011-12-16 12:34:23
空白辅料进一下看看啊
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3楼2011-12-16 09:55:56
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 恩，目前考虑是由于梯度引起的，让别的公司试下这个方法。。。 2011-12-16 12:34:10
空白也有这个峰吧？这种峰通常都是梯度引起的。如果这个峰对主峰及相关杂质没影响，可以考虑通过空白扣除。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-12-15 15:34:14
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lwhcay

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 谢谢，明天我去试试~~~ 2011-12-16 23:40:56
进样流动相是进的乙腈吗？会不会是流动相中带进去的？你的梯度在35min处于线性变化，不应该有梯度峰出现。走一个空白梯度试试，确定下是不是梯度变化引起。
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4楼2011-12-16 12:56:19
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 没有去进乙腈，我扫了乙腈的波长，200-499之间没有吸收，我还是进样试试，谢谢~ 2011-12-16 23:42:01
1：先用乙腈把柱子好好冲冲。
2：排除一下乙腈是不是有杂质。
3：看看39和39.1的时间设置是否正确，会不会设成35左右？
4：传说中的鬼峰？
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
5楼2011-12-16 13:25:05
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