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lygichan

金虫 (正式写手)

[求助] 梯度出现异常,请高手分析

最近做多西他赛系统适应性试验,样品买的美国usp的系统适应性对照,梯度洗脱,流动相:乙腈/水,具体如下:
时间T/min                  乙腈/%
    0                           28
       9                           28
       39                         72
     39.1                        28
      50                          28
柱子:C18柱,3.5um,150mm,流速:1.2mL/min,柱温:45℃
我用的5um,150mm的C18柱,其余条件都相同,可是在35min多出现一“大峰”,跑流动相也出现该“峰”,换柱子、换水、换机器都有这个“峰”,等度则没有,换其他梯度,也会在梯度完成之前出现类似峰或包,求高手帮忙分析下原因,想在年前把分析方法建好的,年后就没时间搞了,要毕业了,谢谢各位虫友
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+2): 恩,目前考虑是由于梯度引起的,让别的公司试下这个方法。。。 2011-12-16 12:34:10
空白也有这个峰吧?这种峰通常都是梯度引起的。如果这个峰对主峰及相关杂质没影响,可以考虑通过空白扣除。
守候在风中的宁静。
2楼2011-12-15 15:34:14
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zz831024

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+1): 2011-12-16 12:34:23
空白辅料进一下看看啊
3楼2011-12-16 09:55:56
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lwhcay

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+2): 谢谢,明天我去试试~~~ 2011-12-16 23:40:56
进样流动相是进的乙腈吗?会不会是流动相中带进去的?你的梯度在35min处于线性变化,不应该有梯度峰出现。走一个空白梯度试试,确定下是不是梯度变化引起。
4楼2011-12-16 12:56:19
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+2): 没有去进乙腈,我扫了乙腈的波长,200-499之间没有吸收,我还是进样试试,谢谢~ 2011-12-16 23:42:01
1:先用乙腈把柱子好好冲冲。
2:排除一下乙腈是不是有杂质。
3:看看39和39.1的时间设置是否正确,会不会设成35左右?
4:传说中的鬼峰?
我虽然是小虫,但是拒绝为鸟服务!
5楼2011-12-16 13:25:05
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shengwei99

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+2): 我试试看~ 2011-12-16 23:42:18
不进样,走空针试试呢?
略知皮毛,还请多指教!
6楼2011-12-16 13:25:51
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+2): 乙腈只是去扫了波长,200-400没有吸收,当时偷懒了,明天还是试试吧 2011-12-16 23:43:04
看你的帖子 好像乙腈没有换吧,或者进行过处理每?
7楼2011-12-16 13:28:27
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