应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度出现异常，请高手分析
71/1返回列表
查看: 966  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lygichan

金虫 (正式写手)

[求助] 梯度出现异常，请高手分析

最近做多西他赛系统适应性试验，样品买的美国usp的系统适应性对照，梯度洗脱，流动相：乙腈/水，具体如下：
时间T/min                  乙腈/%
    0                           28
       9                           28
       39                         72
     39.1                        28
      50                          28
柱子：C18柱，3.5um，150mm，流速：1.2mL/min，柱温：45℃
我用的5um，150mm的C18柱，其余条件都相同，可是在35min多出现一“大峰”，跑流动相也出现该“峰”，换柱子、换水、换机器都有这个“峰”，等度则没有，换其他梯度，也会在梯度完成之前出现类似峰或包，求高手帮忙分析下原因，想在年前把分析方法建好的，年后就没时间搞了，要毕业了，谢谢各位虫友
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-12-15 15:23:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 恩，目前考虑是由于梯度引起的，让别的公司试下这个方法。。。 2011-12-16 12:34:10
空白也有这个峰吧？这种峰通常都是梯度引起的。如果这个峰对主峰及相关杂质没影响，可以考虑通过空白扣除。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
2楼2011-12-15 15:34:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+1): 2011-12-16 12:34:23
空白辅料进一下看看啊
赞一下 回复此楼
3楼2011-12-16 09:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwhcay

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 谢谢，明天我去试试~~~ 2011-12-16 23:40:56
进样流动相是进的乙腈吗？会不会是流动相中带进去的？你的梯度在35min处于线性变化，不应该有梯度峰出现。走一个空白梯度试试，确定下是不是梯度变化引起。
赞一下 回复此楼
4楼2011-12-16 12:56:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 没有去进乙腈，我扫了乙腈的波长，200-499之间没有吸收，我还是进样试试，谢谢~ 2011-12-16 23:42:01
1：先用乙腈把柱子好好冲冲。
2：排除一下乙腈是不是有杂质。
3：看看39和39.1的时间设置是否正确，会不会设成35左右？
4：传说中的鬼峰？
赞一下 回复此楼
我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
5楼2011-12-16 13:25:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shengwei99

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 我试试看~ 2011-12-16 23:42:18
不进样，走空针试试呢？
赞一下 回复此楼
略知皮毛，还请多指教!
6楼2011-12-16 13:25:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 乙腈只是去扫了波长，200-400没有吸收，当时偷懒了，明天还是试试吧 2011-12-16 23:43:04
看你的帖子 好像乙腈没有换吧，或者进行过处理每？
赞一下 回复此楼
7楼2011-12-16 13:28:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lygichan 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-19 9/450 2026-03-20 12:33 by lature00
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +9 chaojifeixia 2026-03-19 10/500 2026-03-20 12:29 by lature00
[考研] 08工学调剂 +4 用户573181 2026-03-20 4/200 2026-03-20 10:32 by 朗月清风1
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-03-18 5/250 2026-03-20 09:00 by ZHANG0tao
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分，有科研经历，求调剂 +3 一瓶苯甲酸 2026-03-14 3/150 2026-03-19 15:17 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +7 小材化本科 2026-03-18 7/350 2026-03-19 10:46 by Linda Hu
[考研] 一志愿天大材料与化工（085600）总分338 +5 蔡大美女 2026-03-13 5/250 2026-03-19 10:44 by 是小刘呀～
[教师之家] 焦虑 +9 水冰月月野兔 2026-03-13 13/650 2026-03-19 09:50 by otani
[考研] 本科郑州大学物理学院，一志愿华科070200学硕，346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 0854，计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭