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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于分析方法验证
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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布丁3835

金虫 (小有名气)

[求助] 关于分析方法验证

关于原料药分析方法的验证，有三个问题请教达人：
1、有关物质和含量分析完全按照药典要求的做，专属性验证需要做样品破坏吗？
2、如何确定定量下限的溶液浓度？
3、线性范围检测中浓度范围是如何确定的，含量分析的浓度与线性范围的浓度有必然的联系吗？线性范围浓度不要包含含量分析的浓度吗？如果线性范围的最小浓度大于含量分析的浓度，允许这种情况存在吗？
谢谢
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1楼 2011-11-20 09:37:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-04-30 12:38:05
1、有关物质和含量分析完全按照药典要求的做，专属性验证需要做样品破坏吗？
答：有关物质专属性必须做破坏试验，含量测定的方法如果与有关物质不一致也要做。
2、如何确定定量下限的溶液浓度？
答：定量限只是针对已知杂质，信噪比约为10:1时的浓度。
3、线性范围检测中浓度范围是如何确定的，含量分析的浓度与线性范围的浓度有必然的联系吗？线性范围浓度不要包含含量分析的浓度吗？如果线性范围的最小浓度大于含量分析的浓度，允许这种情况存在吗？
答：已知杂质的定量限：低浓度可以从定量限开始，高浓度应该高于标准中的限度，至少5个点。含量测定线性：以标准浓度为中间值，向两边延伸，比如：25%、50%、100%（标准浓度）、150%、200%，至少5个点。你说的情况不允许。
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8楼2012-04-29 21:01:24
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majia914

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-11-21 08:06:08
1 不需要做样品破坏
2 定量下限的浓度一般不能低于仪器的最低定量限
3 含量分析的浓度与线性范围的浓度有关系，线性范围的浓度包含含量分析的浓度，所以线性范围的最小浓度大于含量分析的浓度这种情况不允许
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努力，加油
2楼2011-11-20 15:56:55
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by majia914 at 2011-11-20 15:56:55:
1 不需要做样品破坏
2 定量下限的浓度一般不能低于仪器的最低定量限
3 含量分析的浓度与线性范围的浓度有关系，线性范围的浓度包含含量分析的浓度，所以线性范围的最小浓度大于含量分析的浓度这种情况不允许

顺便问一下，仪器的最低定量限是怎么算呢，谢谢
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3楼2011-11-20 20:42:46
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majia914

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


这要根据你自己的仪器了
检测限S/N=3
定量限S/N=10
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努力，加油
4楼2011-11-21 13:51:04
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温炎

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 温炎 at 2012-04-29 10:48:49:
一般是检测限的3倍！！

S/N=3检测限
S/N=10定量限
但在使用是，我们做方法时一般认为定量限是检测限的3倍。
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人要活着才有希望！！
7楼2012-04-29 10:51:34
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
专属性可以通过考察中间体和强降解实验来完成 不过很多时候都做了强降解实验的啊
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9楼2012-04-30 12:20:40
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普通回帖

sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

不需要做样品破坏试验，
物质的检测下限，要看你所用的仪器的灵敏度，也要看改物质的的性质，
如果说线性的话，也就是说呢所配制的标准曲线，不能偏离仪器的最小检出限和最大检出限，如果偏离了，准确度将会下降。所分析的物质含量，一定要在线性范围之内，如果超出了范围，准确却将会下降。
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5楼2011-11-21 14:27:55
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温炎

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 布丁3835 at 2011-11-20 20:42:46:
顺便问一下，仪器的最低定量限是怎么算呢，谢谢

一般是检测限的3倍！！
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人要活着才有希望！！
6楼2012-04-29 10:48:49
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.有关物质的专属性是需要做破坏样品的；
2.定量限做到S/N大于10即可；
3.线性的范围，最小浓度是 要小于样品浓度的（例如样品浓度的30%），最大浓度要到达样品浓度的120%或者150%，一共需要最少5个点的浓度
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我是小虫，我要升级
10楼2012-07-18 16:00:28
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