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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案
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50528061

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案 已有40人参与

A相是25mmol KH2PO4水溶液，B相是乙腈，方法为0-5min，5%B；5-12min，5%-60%B；12-24min,60%B；24-34min，5%B。
   岛津四元泵，检测器为PDA的，每次都会在14.5min出现鬼峰（检测波长为210nm）
    走空白也有，重新配缓冲盐仍然有，关键换柱子走空白也有此峰出现（出峰时间不一样，峰型大致一致），更换缓冲盐为去离子水走空白，基线平稳。
    首先考虑是流动相出了问题，但缓冲盐是每天重新配，0.22um的膜过滤后超声，每天走样之前首先走空白，峰高时高时低，重要的是中间产物的峰就出在14.5min，鬼峰和主峰的紫外吸收不一样，很明显包在主峰里面了，很苦恼，找不到原因在哪。
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1楼 2011-03-05 10:13:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yaqian123

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 感谢分享心得。 2011-03-05 21:24:10
是不是有机相的濡染了?样品过滤了吗?过滤的话就有可能是滤膜引起的，我们就遇到过这种情况
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5楼2011-03-05 11:01:13
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 感谢分析。。 2011-03-05 21:24:23
一、鬼峰：既不是主峰，也不是杂质峰，是不能说明其来源的峰.!
出现原因：
1.柱吸附样品，随后解吸  2.注射器污染  3.样品量太大  4.进样技术差
......

业余的表示柱子既然没问题，难道是注射器的问题？！
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努力奋斗！！！
2楼2011-03-05 10:29:15
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草鱼

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
缓冲液过滤后与乙腈混合

之前的有机相比例比较小，可能是缓冲液中的污染物积累在柱子中，有机相提高后被洗脱出来。
可适当延长积累时间，进几针对比下，如果积累时间延长峰面积变大应该就是这个原因。
赞一下(1人) 回复此楼
好
54楼2013-06-05 18:47:32
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普通回帖

50528061

金虫 (小有名气)
进样系统的污染是可以排除的吧，走空白根本就没进样呀
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3楼2011-03-05 10:33:07
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
喔！我是做质谱的对此也不大了解就是上课时听过一些！坐等高人了
赞一下(1人) 回复此楼
努力奋斗！！！
4楼2011-03-05 10:37:39
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50528061

金虫 (小有名气)
有机相是用的HPLC级乙腈，默克的；样品都过滤过，你说的滤膜，我也考虑过的，换了盒新的滤膜过滤水相，连厂家都换了，没效果！
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6楼2011-03-05 11:10:51
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 感谢交流。 2011-03-05 21:25:54
出现鬼峰的原因一般有：
1、进样阀污染
2、样品未知物
3、柱未平衡
4、TFA氧化
5、水污染
根据楼主所析，以上原因几乎都可以排除了。。。
还真想不到原因。。。
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
7楼2011-03-05 17:00:16
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yankunsu

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有可能是进样阀污染
2可能是流动相的问题，换梯度级流动相
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8楼2011-03-05 17:32:13
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zjx199773

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是色谱柱的原因，色谱柱中可能有死体积。
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赵赵
9楼2011-03-07 09:16:32
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50528061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yankunsu at 2011-03-05 17:32:13:
有可能是进样阀污染
2可能是流动相的问题，换梯度级流动相

准备换方法，把鬼峰跟主峰杂质峰分开，但是这个问题实质没得到解决啊！！
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10楼2011-03-07 10:41:53
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