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supermary000

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[求助] 空白流动相出现倒峰

这两天做实验出现倒峰很是头疼，本人用的流动相是乙腈与磷酸二氢钾（ph3.2）两相梯度，在进空白溶剂（磷酸二氢钾（ph3.2）：乙腈=20:80）时在样品出峰位置出现倒峰，进乙腈也出现这种情况，但进空针、纯水、磷酸二氢钾（ph3.2）没有问题，到底是哪里出现的问题，还请各位大虾们帮帮忙吖……小妹不胜感激

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1楼2013-08-14 22:46:56

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沙伯略

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【答案】应助回帖

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楼主你进的空针、纯水、磷酸二氢钾和空白溶剂结果不同（倒峰的有无情况不同）可排除流通池污染以及检测器的极性接反这两种情况。那么就要从以下两方面考虑：1.参比波长：样品在参比波长处有吸收的话，就会出现倒峰。参比波长应设在样品没有吸收的地方，且越靠近样品的检测波长越好。2.梯度洗脱程序方面：你用的流动相是乙腈与磷酸二氢钾的梯度洗脱？梯度是什么样的？如果梯度变化比较剧烈（在短时间内变化的比例较大），所对应的你所谓的“样品出峰”时刻流动相比例可能与你的进空白溶剂比例不一致（不是20:80），那么这时就会有吸收，若此时吸收值比溶剂吸收值小，表现给我们的就是倒峰。（你的梯度好好考虑一下），功力尚浅，敬请指教！