| 查看: 1244 | 回复: 3 | |||
supermary000金虫 (小有名气)
|
[求助]
空白流动相出现倒峰
|
| 这两天做实验出现倒峰很是头疼，本人用的流动相是乙腈与磷酸二氢钾（ph3.2）两相梯度，在进空白溶剂（磷酸二氢钾（ph3.2）：乙腈=20:80）时在样品出峰位置出现倒峰，进乙腈也出现这种情况，但进空针、纯水、磷酸二氢钾（ph3.2）没有问题，到底是哪里出现的问题，还请各位大虾们帮帮忙吖……小妹不胜感激 |
回复此楼» 猜你喜欢
281求调剂（0805）
已经有8人回复
-
环境领域全国重点实验室招收博士1-2名
已经有3人回复
-
材料专硕306英一数二
已经有10人回复
-
301求调剂
已经有6人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有7人回复
-
302求调剂
已经有6人回复
-
26博士申请
已经有3人回复
-
268求调剂
已经有3人回复
-
311求调剂
已经有10人回复
-
被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- c18柱适合用什么比例的流动相冲洗？ 流动相用的是甲醇和水
已经有21人回复
- 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
已经有63人回复
- 高效液相 总有馒头峰 求大神指教
已经有14人回复
- AD-H手性柱液相检测，进空白出现杂乱峰
已经有5人回复
- 80%乙腈水为流动相，在254nm，进纯乙腈或者纯甲醇，有很多杂峰
已经有14人回复
- 岛津HPLC出现倒峰是什么原因
已经有6人回复
- 求助：高效液相色谱（荧光检测器）为什么会出现倒峰？
已经有8人回复
- 高手请看，液相色谱图中的倒峰是怎么回事？
已经有11人回复
- 流动相不变，样品浓度不变，溶剂改变，峰面积会改变吗？
已经有17人回复
- 液相测定有关物质
已经有13人回复
- 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
已经有24人回复
- 液相基线锯齿状
已经有9人回复
- 新买的柱子，HPLC走空白时有很多峰，怎么回事？
已经有8人回复
- 倒峰问题
已经有8人回复
- 液相色谱出现倒峰的原因
已经有22人回复
- HPLC样品检测有倒峰是怎么回事？？
已经有11人回复
- 【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案
已经有62人回复
- 【求助】液相出倒峰、甲醇梯度增加基线却往下走是什么原因？
已经有4人回复
- 【求助】HPLC-ELSD出现毛刺峰？
已经有19人回复
- 【求助】关于用液相进行甲醇测试的问题
已经有10人回复
- 【求助】空白乙腈出峰
已经有8人回复
沙伯略
捐助贵宾 (正式写手)
- 应助: 41 (小学生)
- 金币: 2495.7
- 红花: 6
- 帖子: 321
- 在线: 100小时
- 虫号: 2512981
- 注册: 2013-06-18
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 楼主你进的空针、纯水、磷酸二氢钾和空白溶剂结果不同（倒峰的有无情况不同）可排除流通池污染以及检测器的极性接反这两种情况。那么就要从以下两方面考虑：1.参比波长：样品在参比波长处有吸收的话，就会出现倒峰。参比波长应设在样品没有吸收的地方，且越靠近样品的检测波长越好。2.梯度洗脱程序方面：你用的流动相是乙腈与磷酸二氢钾的梯度洗脱？梯度是什么样的？如果梯度变化比较剧烈（在短时间内变化的比例较大），所对应的你所谓的“样品出峰”时刻流动相比例可能与你的进空白溶剂比例不一致（不是20:80），那么这时就会有吸收，若此时吸收值比溶剂吸收值小，表现给我们的就是倒峰。（你的梯度好好考虑一下），功力尚浅，敬请指教！ |
2楼2013-08-15 00:31:52
3楼2013-08-15 17:20:13
JinyHuang
木虫 (小有名气)
- 应助: 19 (小学生)
- 金币: 1826.2
- 红花: 2
- 帖子: 101
- 在线: 40小时
- 虫号: 1894227
- 注册: 2012-07-15
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2013-08-19 23:00:12
20