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tyh2004157

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
会不会是流动相的PH值引起的?
21楼2011-03-09 14:41:10
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yaqian123

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 50528061 at 2011-03-05 11:10:51:
有机相是用的HPLC级乙腈,默克的;样品都过滤过,你说的滤膜,我也考虑过的,换了盒新的滤膜过滤水相,连厂家都换了,没效果!

我们之前也有用默克的乙腈,发现还是蛮脏的,我们的都是过滤了才用的。你可以做个对比试验,样品过滤和没有过滤的,都走一遍,应该可以有一点结果
22楼2011-03-10 09:08:57
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单色花

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是本底吸收在210nm本底吸收比较大的缘故!
23楼2011-03-10 09:25:58
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kingniuniu

金虫 (小有名气)

流动相被污染了
24楼2011-03-10 09:38:57
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wulinwulin

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 50528061 at 2011-03-05 11:10:51:
有机相是用的HPLC级乙腈,默克的;样品都过滤过,你说的滤膜,我也考虑过的,换了盒新的滤膜过滤水相,连厂家都换了,没效果!

楼主,你还没有考虑过是不是柱子的原因,你换根色谱柱看看还会不会有鬼峰
希望能和分析化学专业和其他专业的人成为朋友
25楼2011-03-10 09:50:24
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pkuleaf

捐助贵宾 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by 50528061 at 2011-03-05 10:13:44:
A相是25mmol KH2PO4水溶液,B相是乙腈,方法为0-5min,5%B;5-12min,5%-60%B;12-24min,60%B;24-34min,5%B。
   岛津四元泵,检测器为PDA的,每次都会在14.5min出现鬼峰(检测波长为210nm)
    走空白也有, ...

按你这样说的话,换瓶缓冲盐试一下啊
26楼2011-03-10 10:13:40
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by 50528061 at 2011-03-05 10:13:44:
A相是25mmol KH2PO4水溶液,B相是乙腈,方法为0-5min,5%B;5-12min,5%-60%B;12-24min,60%B;24-34min,5%B。
   岛津四元泵,检测器为PDA的,每次都会在14.5min出现鬼峰(检测波长为210nm)
    走空白也有, ...

你的流动相这样配好像不行啊,乙腈和缓冲盐作为流动相的话最好比例配好了放在一个瓶子里,你这样分开抽进去缓冲盐会析出来的。
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27楼2011-03-10 10:35:31
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50528061

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yaqian123 at 2011-03-10 09:08:57:
我们之前也有用默克的乙腈,发现还是蛮脏的,我们的都是过滤了才用的。你可以做个对比试验,样品过滤和没有过滤的,都走一遍,应该可以有一点结果

乙腈脏了的话,我换成纯水作为A相,应该有峰啊??没有
28楼2011-03-10 10:54:47
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50528061

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by pkuleaf at 2011-03-10 10:13:40:
按你这样说的话,换瓶缓冲盐试一下啊

换了瓶新的国药的KH2PO4配样,优级纯,监控了两天,仍然有峰,目前准备换hplc级的
29楼2011-03-10 10:57:13
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50528061

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 爱雪飘飘 at 2011-03-10 10:35:31:
你的流动相这样配好像不行啊,乙腈和缓冲盐作为流动相的话最好比例配好了放在一个瓶子里,你这样分开抽进去缓冲盐会析出来的。

你的意思是析出的盐引起的鬼峰吗??
30楼2011-03-10 10:58:01
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