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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案
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50528061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zjx199773 at 2011-03-07 09:16:32:
是不是色谱柱的原因，色谱柱中可能有死体积。

换根柱子，仍然有杂峰的。。。
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11楼2011-03-07 10:42:28
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tshcdm

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
您的杂峰是不是一个很大的包，峰不是很尖的？？？？？？？？


如果是旧有可能是您的方法出现了问题，就是第二部的梯度变化太大了，导致会有杂峰出现，建议换方法。
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12楼2011-03-07 16:56:48
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39298612

木虫 (正式写手)
楼上是高人！
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13楼2011-03-07 17:11:14
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
实在不行调节一下流动相比例，观察一下，看鬼峰位置有无变化。
另外，你册的是什么样品，波长210NM是不是太低了，没有必要，有很多物质有吸收
也有可能是波长太低，流动相压力在进样时压力波动引起的
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14楼2011-03-07 17:11:24
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50528061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tshcdm at 2011-03-07 16:56:48:
您的杂峰是不是一个很大的包，峰不是很尖的？？？？？？？？


如果是旧有可能是您的方法出现了问题，就是第二部的梯度变化太大了，导致会有杂峰出现，建议换方法。

我的杂峰不是包，是个与主峰相同形状的峰，只是峰高有50mAU,它与主峰的紫外吸收不一样，应该是外来杂质，目前要监控产品的纯度，就是15的峰高也不能忽略的
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15楼2011-03-08 16:00:12
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50528061

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jessonkarry at 2011-03-07 17:11:24:
实在不行调节一下流动相比例，观察一下，看鬼峰位置有无变化。
另外，你册的是什么样品，波长210NM是不是太低了，没有必要，有很多物质有吸收
也有可能是波长太低，流动相压力在进样时压力波动引起的

必须用210nm检测，其他波长没吸收，或者吸收很弱
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16楼2011-03-08 16:01:09
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清风依旧

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1.进样阀残余峰
1.每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物            2.处理样品

3.柱未平衡               3.重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)

4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)      4.每天新配,用抗氧化剂

5.水污染(反相)                       5.通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水


试试 调整流速
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17楼2011-03-08 17:02:38
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jinlongyi

捐助贵宾 (小有名气)

遇到过类似问题。

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主这个问题我也遇到过。 这是比较常见的问题。 很多情况下都会出现。
我认为出现这种现象的原因是进样阀转动的一瞬间流动相的压力有波动，而引起的所谓的鬼峰。做空白的方法证明后，积分时把他去掉。
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18楼2011-03-08 17:27:29
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rabit5522

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议采用采用其他流动相或两者之一来试下，如果依然有峰说明是机器的原因，如果没有了，可能是流动相的梯度原因。
还有一个原因就是，如果你的样品是盐的话，在你进行梯度洗脱是，PH也在变化，导致出现双峰。
个人愚见
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19楼2011-03-08 22:34:37
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tshcdm

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
做空白，换新柱子做空白。
做完了出结果再分析。
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20楼2011-03-09 11:23:39
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