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【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案已有40人参与
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A相是25mmol KH2PO4水溶液，B相是乙腈，方法为0-5min，5%B；5-12min，5%-60%B；12-24min,60%B；24-34min，5%B。 岛津四元泵，检测器为PDA的，每次都会在14.5min出现鬼峰（检测波长为210nm） 走空白也有，重新配缓冲盐仍然有，关键换柱子走空白也有此峰出现（出峰时间不一样，峰型大致一致），更换缓冲盐为去离子水走空白，基线平稳。 首先考虑是流动相出了问题，但缓冲盐是每天重新配，0.22um的膜过滤后超声，每天走样之前首先走空白，峰高时高时低，重要的是中间产物的峰就出在14.5min，鬼峰和主峰的紫外吸收不一样，很明显包在主峰里面了，很苦恼，找不到原因在哪。 |
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17楼2011-03-08 17:02:38