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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案
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pkuleaf

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引用回帖:
Originally posted by 50528061 at 2011-03-10 10:58:01:
你的意思是析出的盐引起的鬼峰吗？？

但按你之前的流动相梯度，这个比例不至于析出盐。
有个问题，是否是以前正常，突然开始有这种现象，还是说方法做好之后一直就有？
此外，你说换了柱子也有峰，但出峰时间不同，那如果是同一根柱子，那个峰出峰时间是不是稳定啊？（只是大小不同），如果是的话，我觉得是柱前系统污染吧，比如进样阀那里。
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31楼2011-03-10 11:14:22
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tshcdm

金虫 (小有名气)
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您用得水是什么水？是不是严格得进行了二次蒸馏过的，如果水中有杂质离子的话也会有小杂峰的！
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32楼2011-03-10 11:49:21
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yanyun911

金虫 (小有名气)
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鬼峰是不是进空气了，我们实验室就出现过一次
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33楼2011-03-10 16:17:47
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gabriella

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by 50528061 at 2011-03-05 10:13:44:
A相是25mmol KH2PO4水溶液，B相是乙腈，方法为0-5min，5%B；5-12min，5%-60%B；12-24min,60%B；24-34min，5%B。
   岛津四元泵，检测器为PDA的，每次都会在14.5min出现鬼峰（检测波长为210nm）
    走空白也有， ...

以前走梯度 好好的，做了一段时间后，出现莫名其妙的坡度，冲柱子许久不见效果，流动相各个组分都换，不见效果，换根柱子依旧有坡度， 后来将A,B都换成乙腈走梯度，恢复正常，没有坡度，  但是A换成水相继续又坡度，
后来莫名其妙大约折磨了我两天后， 一切恢复正常，至今未找到原因，只是结果好了
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吼吼
34楼2011-03-10 18:24:17
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云中渊

木虫 (小有名气)
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本人对HPLC的使用是一窍不通，不知道缓冲盐的用途。但根据楼主的描述明显就是缓冲盐出的问题。
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35楼2011-03-10 18:38:21
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yerong2009

铜虫 (小有名气)

呵呵呵呵好

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恶化和呵呵呵呵  还是机器里的系统内环境被污染所致！
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走别人的路，让别人无路可走!
36楼2011-03-10 19:17:45
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apple2216

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by 50528061 at 2011-03-05 10:33:07:
进样系统的污染是可以排除的吧，走空白根本就没进样呀

您好，我想请问下怎样解质谱图呢？我的样品紫外检测出现一个峰，但是在质谱图上在该峰邻近处会有不同分子量的谱图？
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37楼2011-03-11 08:50:49
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xueerbaobei

木虫 (小有名气)
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奇怪的峰,只能换方法来分离开了.
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38楼2011-03-11 13:11:13
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lh521d

铜虫 (初入文坛)
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我想大概是你的梯度设置问题，你想想从5%-60%你只用了7分钟升上去是不是太快了，每段梯度时间不宜过短，否则色谱柱还未平衡好流动相配比又变了当然就易出现鬼峰。
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展现真的自我！！
39楼2011-03-12 11:12:22
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dongrong29

银虫 (小有名气)
★
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每次都出在15.5min那就不是鬼峰了啊？只好改方法了
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Goodgoodstudy,daydayup!
40楼2011-03-12 15:22:30
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