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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】急！！HPLC同一位置出现负峰！
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匿名

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1楼 2011-04-08 14:31:04
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生活的幸福

铜虫 (小有名气)
倒峰在什么位置？影响积分吗？
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2楼2011-04-08 14:38:57
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
倒峰原因挺多的，不同位置不尽相同，先上图吧。
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3楼2011-04-08 14:55:41
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhongyunlu at 2011-04-08 14:31:04:
本人现在遇到一个问题，HPLC跑标准品和样品时，同一位置出现负峰，然后改进流动相和溶剂进样，结果也出现负峰，进样阀为手动进样，六通阀，求高人指点！

是不是安捷伦的仪器？可能是参比波长设置的有问题，可以改在没吸收的地方（改高点试试）
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4楼2011-04-08 17:36:43
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匿名

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5楼2011-04-08 19:52:45
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匿名

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6楼2011-04-08 19:54:55
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匿名

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7楼2011-04-08 19:56:37
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
zhongyunlu(金币+1): 2011-04-11 13:03:40
引用回帖:
Originally posted by zhongyunlu at 2011-04-08 19:56:37:
在十几分钟上吧，进纯甲醇和甲醇水的流动相也有这个峰，是不是进样阀的缘故呀

估计是溶剂的背景吸收问题。某杂的紫外吸收小于检测波长
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8楼2011-04-08 20:01:36
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匿名

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9楼2011-04-08 20:32:38
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
zhongyunlu(金币+2): 2011-04-11 13:03:01
引用回帖:
Originally posted by zhongyunlu at 2011-04-08 20:32:38:
能具体说说嘛，溶剂和流动相都没变呀，一周前做的没有负峰

一周前没有倒峰啊？
和一周前相对，所用试剂都是一样的么？如果是，可以排除试剂背景原因。
剩下可能原因有：
氘灯老化，检测氘灯能量。
流通管道或池不通畅，清洗管路和检测池。
样品和流动相中含有气泡，超声。
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10楼2011-04-08 20:38:46
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhongyunlu at 2011-04-08 19:52:45:
检测波长为261nm处，一周前相同条件下做的是没有倒峰的，是不是仪器污染了，或是进气泡了

我问的事参比波长，安捷伦有检测波长和参比波长之分的，倒峰的保留时间是不是不变，如果不变我估计不是污染了或有气泡……
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11楼2011-04-08 20:47:53
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
换台仪器试试
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12楼2011-04-08 21:32:17
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