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jiangxue00013

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC方法学验证耐受性 已有10人参与

HPLC方法学验证中系统耐受性的要求是“分别考察流动相比例变化±5%……,不同分析柱,每个条件下各测试两次。各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。”。请问“每个条件下各测试两次”和“n=6”是什么关系?是每个条件下样品各测定6次相对标准差应不大于2.0%?还是怎么操作?每个条件变化各测定2次,峰面积好像变化很大,相对标准差会大于2.0%,而且不知道"n=6"是选择哪6个峰面积呢?
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ronalbeck

银虫 (正式写手)


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warlen(金币+1):谢谢参与 2010-12-13 16:28:08
n=6是对照品注射的次数,就是说对照品进样6次,每个条件下考察两次是样品溶液考察两次。
2楼2010-12-13 14:06:45
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wangsky111

铜虫 (小有名气)

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warlen(金币+1):谢谢参与 2010-12-14 09:13:46
引用回帖:
Originally posted by ronalbeck at 2010-12-13 14:06:45:
n=6是对照品注射的次数,就是说对照品进样6次,每个条件下考察两次是样品溶液考察两次。

我觉得准备2份对照品,每份策3次.用6个响应因子算RSD,样品测2次,算含量..大家觉得呢??
3楼2010-12-13 23:09:15
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wl0526503018

银虫 (小有名气)

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caoyuan521(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-12-15 21:02:16
我觉得准备2份对照品,每份测3次.用6个响应因子算RSD,样品测也配2份,每份测一次算含量..大家觉得呢??
志在长空牧群星,效仿羲和驭天马!
4楼2010-12-14 13:11:27
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cl161

木虫 (正式写手)

路过,留言,呵呵呵
5楼2010-12-14 14:13:58
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mafang68

金虫 (著名写手)

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caoyuan521(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-12-15 21:02:27
是进对照品么?我测得是样品溶液和对照品溶液,每个条件两个样各测两次,算出含量,三个条件共测六次,也就是六个含量,然后求相对标准偏差。因为用峰面积来计算相对标准偏差,貌似有点大
木虫啦,哈哈
6楼2010-12-15 09:11:58
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liuquan7180

木虫 (知名作家)

头有点晕!
7楼2010-12-15 09:51:33
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量

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caoyuan521(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-12-15 21:02:49
"每个条件下各测试两次"  以不同色谱柱为例,选定一柱子,配制流动相,样品溶液,开机,检测,平行测定6次,洗柱,关机。同一柱子,再重复,重新配制流动相.....平行测定6次...
liu
8楼2010-12-15 10:18:43
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阿叉

铜虫 (小有名气)

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koria0727(金币+1):鼓励新虫。 2010-12-16 07:53:52
两个平行样,一个样测六次
9楼2010-12-15 10:37:28
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xiahou859

木虫 (小有名气)

关注~等正确的做法
10楼2010-12-15 13:22:34
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