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二步法制备聚酰亚胺,聚酰胺酸凝胶了

作者 Butears999
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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各位大神好,小妹最近刚开始做聚酰亚胺(二步法)。用的二胺是实验室自己制备的(Mr在1000以上),溶解性不太好,5、60度才能溶解在DMAc中;二酐是s-BPDA。控制摩尔比1:1,往二胺的DMAc溶液中加二酐,分几次加,二酐没加完溶液直接凝胶了,像鸡蛋黄/蜡烛似的,一加热就又变成金黄色溶液(黏度很低,近似水)。因为制PAA这步是放热反应,温度通常越低越好,这样制得的PAA黏度才达标;但是不加热,反应溶液就直接凝固了……小妹不清楚如何才能得到不凝胶、黏度大的聚酰胺酸。
s-BPDA真空烘过,和ODA反应得到的PAA黏度很大,所以原料应该没太大问题。恳请各位大神支招! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • poss

    听起来像是用的二胺有问题,可能是形成含氢键的假凝胶,也可能是其他情况,具体需要知道二胺的分子结构

  • wolfyloner

    从描述来看,你的PAA就应该是固体,所以没有什么粘度达标不达标之说。所以加热溶解之后脱水就行了

  • tanshijunen

    应该是你自己合成二胺分子的原因,它与二酐反应后并没有形成高分子量聚合物,凝胶应该是由于产生大量非共价键作用力引起的,所以加热会导致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之类的二胺部分替代你的二胺,或者试着用PMDA代替BPDA。因为的确会有不少二胺难以与二酐反应形成高聚合度的聚酰胺酸。

  • xiaqm

    你反应的理论固含量多少呀,建议降低反应体系的固含量

  • Butears999

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by poss at 2021-08-16 10:51:26
    听起来像是用的二胺有问题,可能是形成含氢键的假凝胶,也可能是其他情况,具体需要知道二胺的分子结构

    应该是您说的前面那种情况,我们用的二胺是聚脲,感谢回复!

  • Butears999

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by tanshijunen at 2021-08-17 13:48:18
    应该是你自己合成二胺分子的原因,它与二酐反应后并没有形成高分子量聚合物,凝胶应该是由于产生大量非共价键作用力引起的,所以加热会导致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之类的二胺部分替代你的二胺, ...

    用ODA代替我这个二胺得到的PAA很粘,感谢回复!已经做成膜了

  • Butears999

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by xiaqm at 2021-08-18 08:12:52
    你反应的理论固含量多少呀,建议降低反应体系的固含量

    10%,感谢回复,已做成膜!

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