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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二步法制备聚酰亚胺，聚酰胺酸凝胶了
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Butears999

铁虫 (初入文坛)

[求助] 二步法制备聚酰亚胺，聚酰胺酸凝胶了 已有3人参与

各位大神好，小妹最近刚开始做聚酰亚胺（二步法）。用的二胺是实验室自己制备的（Mr在1000以上），溶解性不太好，5、60度才能溶解在DMAc中；二酐是s-BPDA。控制摩尔比1:1，往二胺的DMAc溶液中加二酐，分几次加，二酐没加完溶液直接凝胶了，像鸡蛋黄/蜡烛似的，一加热就又变成金黄色溶液（黏度很低，近似水）。因为制PAA这步是放热反应，温度通常越低越好，这样制得的PAA黏度才达标；但是不加热，反应溶液就直接凝固了……小妹不清楚如何才能得到不凝胶、黏度大的聚酰胺酸。
s-BPDA真空烘过，和ODA反应得到的PAA黏度很大，所以原料应该没太大问题。恳请各位大神支招！
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Chem-is-try
1楼 2021-08-15 13:29:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Butears999: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2021-08-18 14:14:34
从描述来看，你的PAA就应该是固体，所以没有什么粘度达标不达标之说。所以加热溶解之后脱水就行了
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Ask Me Anything About EPOXY...
3楼2021-08-16 10:55:08
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaqm at 2021-08-18 08:12:52
你反应的理论固含量多少呀，建议降低反应体系的固含量

10%，感谢回复，已做成膜！
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Chem-is-try
8楼2021-08-18 14:16:15
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
听起来像是用的二胺有问题，可能是形成含氢键的假凝胶，也可能是其他情况，具体需要知道二胺的分子结构
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hardworker,workhard!
2楼2021-08-16 10:51:26
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tanshijunen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是你自己合成二胺分子的原因，它与二酐反应后并没有形成高分子量聚合物，凝胶应该是由于产生大量非共价键作用力引起的，所以加热会导致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之类的二胺部分替代你的二胺，或者试着用PMDA代替BPDA。因为的确会有不少二胺难以与二酐反应形成高聚合度的聚酰胺酸。
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Butears999
4楼2021-08-17 13:48:18
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)
你反应的理论固含量多少呀，建议降低反应体系的固含量

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Butears999
5楼2021-08-18 08:12:52
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Kobelieve

捐助贵宾 (小有名气)
楼主你好，想问下第二步热酰亚胺化怎么操作，每次做出来都开裂怎么整
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9楼2021-09-04 20:39:50
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普通回帖

Butears999

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2021-08-16 10:51:26
听起来像是用的二胺有问题，可能是形成含氢键的假凝胶，也可能是其他情况，具体需要知道二胺的分子结构

应该是您说的前面那种情况，我们用的二胺是聚脲，感谢回复！
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Chem-is-try
6楼2021-08-18 14:10:54
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Butears999

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by tanshijunen at 2021-08-17 13:48:18
应该是你自己合成二胺分子的原因，它与二酐反应后并没有形成高分子量聚合物，凝胶应该是由于产生大量非共价键作用力引起的，所以加热会导致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之类的二胺部分替代你的二胺， ...

用ODA代替我这个二胺得到的PAA很粘，感谢回复！已经做成膜了
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Chem-is-try
7楼2021-08-18 14:13:06
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wufangjuan1225

木虫 (正式写手)
楼主你好，想问下第二步热酰亚胺化怎么操作，每次做出来都开裂怎么整，PAA很粘，是多粘？
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10楼2021-09-29 14:13:56
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