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Butears999铁虫 (初入文坛)
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[求助]
二步法制备聚酰亚胺，聚酰胺酸凝胶了 已有3人参与
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各位大神好，小妹最近刚开始做聚酰亚胺（二步法）。用的二胺是实验室自己制备的（Mr在1000以上），溶解性不太好，5、60度才能溶解在DMAc中；二酐是s-BPDA。控制摩尔比1:1，往二胺的DMAc溶液中加二酐，分几次加，二酐没加完溶液直接凝胶了 ，像鸡蛋黄/蜡烛似的，一加热就又变成金黄色溶液（黏度很低，近似水）。因为制PAA这步是放热反应，温度通常越低越好，这样制得的PAA黏度才达标；但是不加热，反应溶液就直接凝固了……小妹不清楚如何才能得到不凝胶、黏度大的聚酰胺酸 。s-BPDA真空烘过，和ODA反应得到的PAA黏度很大，所以原料应该没太大问题。恳请各位大神支招！ |
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 PAA溶液配置 |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 应该是你自己合成二胺分子的原因，它与二酐反应后并没有形成高分子量聚合物，凝胶应该是由于产生大量非共价键作用力引起的，所以加热会导致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之类的二胺部分替代你的二胺，或者试着用PMDA代替BPDA。因为的确会有不少二胺难以与二酐反应形成高聚合度的聚酰胺酸。 |
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Butears9994楼2021-08-17 13:48:18