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请教一下傅克酰基化反应问题

作者 金鳞stone
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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各位大佬,想请教一下傅克酰基化反应问题,(囧,发不了图片):

第一次反应用AlCl3--2eq, 乙酰氯-2eq 冰浴滴加,滴加完后慢慢升温到室温再总共反应了约4小时,期间溶液颜色从棕色变化到淡棕黄色,点板原料没有了,出口的地方PH试纸还是会变红。后处理加入到冰水酸溶液中水解,TLC 有很多点,之后得到的目标结构产品收率只有20.
第二次用AlCl3--1.4eq, 乙酰氯-1.2eq 冰浴滴加,滴加完后慢慢升温到室温再总共反应了约2小时,TLC显示原料没有了,就和之前一样后处理了,结果发现TLC的主点是在产品P点下面的,目标产品P点还是很淡的一个点。

想请教一下: 这个傅克酰基化反应,AlCl3-和 乙酰氯 一般当量比是多少合适?(一个反应文献是1.2eq, 也有文献是乙酰氯3eq)
2--判断反应结束可以后处理 实在原料消失之后,还是出口处没有气体放出,PH试纸没变化再开始啊?
3--最后水解时候,酸的用量有要求吗?是否就是稀酸就可以了? 水解时间要多久? 返回小木虫查看更多

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    引用回帖:
    10楼: Originally posted by hichemcz40 at 2021-08-05 01:50:01
    为什么需要2eq的三氯化铝呢?太多哦
    ...

    在酰基化反应中,酰基化试剂和产物芳酮中都含有羰基,能与催化剂配合,形成稳定的配合物,因此需要催化剂的量至少比酰基化试剂的量多才行。有的副产物还需要消耗催化剂,进行制备反应时必须考虑催化剂的合理用量。此外,这类催化剂极易吸水、水解或形成配合物而失去催化作用

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