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请教一下傅克酰基化反应问题

作者 金鳞stone
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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各位大佬,想请教一下傅克酰基化反应问题,(囧,发不了图片):

第一次反应用AlCl3--2eq, 乙酰氯-2eq 冰浴滴加,滴加完后慢慢升温到室温再总共反应了约4小时,期间溶液颜色从棕色变化到淡棕黄色,点板原料没有了,出口的地方PH试纸还是会变红。后处理加入到冰水酸溶液中水解,TLC 有很多点,之后得到的目标结构产品收率只有20.
第二次用AlCl3--1.4eq, 乙酰氯-1.2eq 冰浴滴加,滴加完后慢慢升温到室温再总共反应了约2小时,TLC显示原料没有了,就和之前一样后处理了,结果发现TLC的主点是在产品P点下面的,目标产品P点还是很淡的一个点。

想请教一下: 这个傅克酰基化反应,AlCl3-和 乙酰氯 一般当量比是多少合适?(一个反应文献是1.2eq, 也有文献是乙酰氯3eq)
2--判断反应结束可以后处理 实在原料消失之后,还是出口处没有气体放出,PH试纸没变化再开始啊?
3--最后水解时候,酸的用量有要求吗?是否就是稀酸就可以了? 水解时间要多久? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 学员qStt67

    1,三氯化铝的量取决于你的反应物中有多少基团可以与它络合,反应至少1.1eq(会有少量吸水失活),2,为什么要水解?

  • ygl820

    无水三氯化铝应该在2eq以上,酰氯不低于1eq,另外溶剂也很关键。

  • 学员qStt67

    还有判断是否反应完全不是测是否还有氯化氢产生,只要点板确认就行

  • l2698326

    1.反应完没气体就算结束了   2.水解用冰盐水效果好一些。

  • 金鳞stone

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by FZW99 at 2021-08-04 09:20:13
    1,三氯化铝的量取决于你的反应物中有多少基团可以与它络合,反应至少1.1eq(会有少量吸水失活),2,为什么要水解?

    我看到说都需要用稀酸水解AlCl3 的络合来着

  • 金鳞stone

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by l2698326 at 2021-08-04 10:31:18
    1.反应完没气体就算结束了   2.水解用冰盐水效果好一些。

    TLC 点板没有原料点了,但是出口成PH试纸还是会变红,就是说有气体放出。这个时候是中间态反应吗?表示目标反应还没有结束

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