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磁性纳米四氧化三铁合成及修饰方法的心得体会

作者 刘超兵
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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从开始做纳米四氧化三铁合成与修饰已经快五个月了,目前主要做的是纳米粒子的合成与修饰这一块,因为涉及到硅烷的修饰这一块,作为一新人小白还是有很多不懂的地方,目前就把我所理解的一些情况和疑问和大家交流下,希望大家多多提意见。
1.四氧化三铁纳米粒子的合成(MNPs):我一般采用的都是水热法进行的,主要原料为Fe3O4.6H2O、CH3COONa和柠檬酸钠、乙二醇。这四个是主要的材料体系,另外根据各个组分的作用及职能不同可以试着加入其他的原料来对合成的样品进行形貌调控。这里面氯化铁主要作为铁源,醋酸钠作为强碱弱酸盐提供碱性环境,电离出氢氧根离子,柠檬酸钠在体系里与纳米粒子表面形成膜防止粒子过度生长颗粒过大。此外我还试过加二乙二醇和PEG这两种,感觉直接加PEG小锅会更直观一些,可以提高MNPs的水分散性。但是有时候不加二乙二醇就会发现这个MNPs醇水洗完之后就会变得有点土黄色,但是磁铁吸上去又会变成黑色。
2.硅烷的修饰:水热法合成的四氧化三铁纳米粒子表面由于带有羟基等基团可以与正硅烷(TEOS)在水醇条件下进行反应,形成Fe-O-Si键,通过硅烷的加入可以连接有机与无机的层面,那么此时正硅烷的加入量和水醇比、氨水(催化剂)的加入量就显得很重要。我看的文献里面硅烷的加入量和氨水的加入量与形成的Fe3O4@SiO2纳米粒子大小成正比,水醇比我现在一般控制在1:10左右,之前用75乙醇做两百毫升体系加入0.2gMNPs和1ml硅烷,搅拌一段时间后就会产生交联,现在一直在改进实验方法,改变加入的硅烷的量及水醇比来使得包覆完成的纳米粒子粒径更加小,提高其水分散性。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • tzynew

    i

  • USCZP

    我也用水热法合过,用来包硅

  • bjdxyxy



  • 刘超兵

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by USCZP at 2021-07-30 09:24:11
    我也用水热法合过,用来包硅

    你的那个包硅之后可以接其他硅烷吗?我接其他硅烷效果都不好

  • fhq123

    我也这样弄但是我改变teos的量包裹的硅壳厚度都不会怎么变,不知道咋办

  • 刘超兵

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by fhq123 at 2021-08-04 21:39:52
    我也这样弄但是我改变teos的量包裹的硅壳厚度都不会怎么变,不知道咋办

    延长反应时间和加大氨水的加入量会对硅壳的厚度有一定改变,你可以试试。氨水调pH的范围大概在9-9.5左右,不要太碱,不然正硅烷水解过快会降低形成硅醇的稳定性,导致硅醇之间缩合颗粒变大的

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