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怎么提高溴代的产率

作者 有机小学鸡
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我用NBS做一个甲基噻唑的溴代反应,产率很低,20-30%,请问各位大佬有什么提高产率的方法,或者哪些文献里有提到杂环化合物的溴代,感谢各位大佬解答,下面是要做的结构。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 一盏轻舟

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by 有机小学鸡 at 2021-07-17 16:25:09

    有副产物吗?我最近也在做噻唑溴化 产率很低,而且因为是液体,很容易挥发

  • 学员jhyVCk

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 有机小学鸡 at 2021-07-16 21:24:22
    感谢回复,我是在低温冰浴下反应的,NBS缓慢加入,反应时间12-16 h,点板原料都转化了,但是过出来的产物还是很少,有没有可能是硅胶柱会吸附含氮的杂环...

    我也遇到过,投了两三克,就拿到两百毫克,一开始怀疑吸附柱子上了,把硅胶倒出来搅一搅发现没有,我用的液溴,最好是-78℃,滴加缓慢,多次,颜色消失后再加,产率能提高

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