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怎么提高溴代的产率

作者 有机小学鸡
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我用NBS做一个甲基噻唑的溴代反应,产率很低,20-30%,请问各位大佬有什么提高产率的方法,或者哪些文献里有提到杂环化合物的溴代,感谢各位大佬解答,下面是要做的结构。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 有机小学鸡

    怎么发不了图片

  • OSer

    低温,滴加,勤点板淬灭反应

  • 347741194

    也许活性不太够,升高温度?加少量氢溴酸催化?或者直接液溴,加点三溴化铝?

  • 有机小学鸡

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by OSer at 2021-07-14 11:39:28
    低温,滴加,勤点板淬灭反应

    感谢回复,我是在低温冰浴下反应的,NBS缓慢加入,反应时间12-16 h,点板原料都转化了,但是过出来的产物还是很少,有没有可能是硅胶柱会吸附含氮的杂环

  • 有机小学鸡

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 347741194 at 2021-07-14 16:33:51
    也许活性不太够,升高温度?加少量氢溴酸催化?或者直接液溴,加点三溴化铝?

    感谢回复,请问加氢溴酸催化的具体步骤是什么呀,或者有没有文献提到这种方法,之前看文献有说用碘催化的,但是产率更低

  • 有机小学鸡

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by zhengyp at 2021-07-17 07:27:23
    使用的是什么溶剂?有时候不同溶剂对反应影响很大,甚至可能造成已经全部反应,其实并没有反应的点板结果
    噻唑甲基溴化后,应该可以过柱子

    感谢回复,溶剂用的是THF

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