在做这个反应的时候,一直不能成功,用量是1:5(starting materials), 7eq的碱,0.05eq的催化剂,只能得到脱卤的产物或者说没有原始材料,温度用80度,氮气脱氧了。求大神指导,谢谢 [ Last edited by Flyingdragon on 2021-4-30 at 16:54 ] 返回小木虫查看更多
你知道为什么让你换催化剂吗?是因为担心你的催化剂被氧化了,而不是让你换催化剂种类,平时不密封好,催化剂失活。氮气保护,也是让反应的时候温度比较高,催化剂接触空气容易氧化失活。四三苯基膦钯就够了,碳酸钠过碳酸钾碱性也够了。
你最好所有的东西都投进去以后,用真空拉一下,拉到反应液里面沸腾,上面挂气球,氮气或氩气进入反应液里面去,气球密封反应。
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这个分子有人做过一摸一样的吧,照着文献做不出来吗?
你知道为什么让你换催化剂吗?是因为担心你的催化剂被氧化了,而不是让你换催化剂种类,平时不密封好,催化剂失活。氮气保护,也是让反应的时候温度比较高,催化剂接触空气容易氧化失活。四三苯基膦钯就够了,碳酸钠过碳酸钾碱性也够了。
你最好所有的东西都投进去以后,用真空拉一下,拉到反应液里面沸腾,上面挂气球,氮气或氩气进入反应液里面去,气球密封反应。
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这个分子有人做过一摸一样的吧,照着文献做不出来吗?
新买的催化剂,已经换过一次了。鼓过氮气同意也抽真空,还是不行
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质谱和NMR