电催化CO2RR 性能重复性问题 求助
本人是做电化学CO2RR,之前重复文献(仅Au的制备部分),用Au作为催化剂在流动池中进行反应,基底为碳纸,RE为Ag/AgCl,CE为Pt,电解质为0.5M KHCO3(已电解除杂)。
现在遇到了自己之前的性能重复不出来的问题......
去年11月至今年2月初的实验数据非常好,CO的选择性都在90-95%之间,在选择性最高的时候,CO+H2稳定在100%左右,过完年再回来重复实验,直到这个月13号仍然能够重复出90%以上的选择性
但自从这个月22号开始,性能一直在80%左右,始终没能再重复出90%以上的选择性,但H2的选择性基本上没有变化,还空出来15%左右的电流效率不知道去哪了。
目前已做过的排查:
Au@碳纸,新制的和年前制的都试过
CE Pt@Ti,换过新的
RE Ag/AgCl,确保玻璃管里一直有KCl固体
流动池的硅胶垫片,用酸清洗过,也换过新的
控制流速的流量计用排水法测试过流量,没有问题
池子检查过,不存在漏液漏气,所以阳极的O2不可能扩散到阴极上
离子交换膜换过新的
实验室空调一直开着,保持环境温度在17——19℃左右,和年前相近
以上这些改动后,CO选择性都没有明显的变化。
目前还有没有测液体产物,因为年前的数据表明液体产物的选择性非常小,所以一直没去送HNMR。
求CO2RR的大佬指导,到底还存在哪些原因让性能重复不出来.
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京公网安备 11010802022153号
大概率是GC的问题,建议重新做CO和H2的校准曲线
谢谢,但是GC已经重新定过标了
你的电流有多大?一般电流密度很小的时候,总效率确实会远远低于100。另外你如果方便的话,做个NMR排除液体产物。再就是换个材料看看,比如酞菁钴之类的,基本全是CO产物,看看是不是你后面合成的Au材料问题。
再一个,CO2进入反应池之前,最好过水一下,然后从池子出来的流量,最好用流量计控制一下,以便进入GC的流量的准确的
谢谢提醒,已经找到原因了,质量流量计控制的气体流量体积不对,已经重新调节了,选择性也恢复了
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