急求NBS上溴反应活性太高上了多个溴,怎么抑制反应活性
在做一个NBS上溴的反应,在噻吩的2位上溴
1.反应条件:避光,室温搅拌过夜,DMF作溶剂,加入1.02当量的NBS,得到了1溴代和2溴代的产物,产物比例是1:1.
2.反应条件:避光,冰浴搅拌过夜,DMF作溶剂,加入1.02当量的NBS,得到了1溴代和2溴代的产物,产物比例是10:1左右.
我要的产物是1溴代的,但是总是有2溴代的产物生成,还有一部分没有上去溴的。
我是直接把NBS的固体加进去的,滴加会不会好一些?

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京公网安备 11010802022153号
印象里可以用丁基锂拔氢,然后滴加溴,具体步骤建议搜一下
更低的温度可以提高选择性。
反应的话原料 1溴2溴三者平衡关系吧,反应控制到一定程度,最终的纯度要看纯化工艺了。
这个是可以控制的。1、反应时间太长,搅拌过夜无法监控中间过程,建议用液相做下中控,确定反应时间。2、NBS加0.9当量多剩点原料,少生成副产物,容易分离。3、温度很关键,可以试下更低温度。冰盐加少量乙醇降到零下20摄氏度没问题,但关键是保证整个反应过程低温。4、我记得好像用磷酸三甲酯可以将二溴代物反应为一溴代物,你再查查,
低温就行,零下十度到零下十五度,反应很干净
冰盐浴也能干到-15℃甚至到-20℃