其实，你自己的实验，已经给出了方向

那就是，低温，长时间

以这个前提，再看看物料配比，主要是残留原料，以及原料，产物，副产物三者的关系，平衡

如此，可以在更低一点的温度下进行反应，反应时，取样检测反应情况，在原料消失时，用亚硫酸钠淬灭溴

另外，也可以加大溶剂量让反应均匀平缓，这一点要与温度，时间匹配

再，看看哪个易分离，或者不影响，比如，配比低原料残留多，反之则副产物多，这些都可以用物料配比控制

引用回帖:

2楼: Originally posted by cc116 at 2021-03-16 15:52:47
其实，你自己的实验，已经给出了方向

那就是，低温，长时间

以这个前提，再看看物料配比，主要是残留原料，以及原料，产物，副产物三者的关系，平衡

如此，可以在更低一点的温度下进行反应，反应时，取样检 ...

您好，谢谢您的回复，很赞同您的观点，低温确实有助于减少副产物。其实我的具体结构是一个大环化合物，这是截出来了一个单体。大环本身极性很大，所以多一个溴少一个溴极性一样的，没有办法分开，所以想找一个方法来尽量做纯。提纯很难，过柱子分不开。现在实验室条件只能到零度，低温除了冰浴就是冰盐浴了，再低就打不到了。在溶剂选择，和投料还有反应条件您有什么建议吗
，

引用回帖:

3楼: Originally posted by leiyangxuan at 2021-03-17 12:12:35
您好，谢谢您的回复，很赞同您的观点，低温确实有助于减少副产物。其实我的具体结构是一个大环化合物，这是截出来了一个单体。大环本身极性很大，所以多一个溴少一个溴极性一样的，没有办法分开，所以想找一个方法 ...

温度：冰盐浴可以达到零下7  8℃了
溶剂：可以尝试氯苯或氯苯和DMF混合
溶剂量：15~30V试试

可以用二溴海因试试 。个人感觉比NBS更温和一点点

低温可以使用冷却循环泵，可以定好温度，-30度过夜也没问题，国产仪器也不贵，至少比IPhone便宜。

那你加0.9的NBS，让原料生物剩余一点

干燥THF做溶剂，冰浴下分批加入NBS，隔几分钟加一部分，最好观察温度是否剧烈升高，噻吩5位肯定是优先上去的，控制好你加料速度，反应应该可以做的很干净