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请教一下用氯化锡水合物还原硝基的实验过程及后处理?

作者 虾米呦
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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化合物结构如图,因为实验室没有氢气,所以导师要我用氯化锡水合物还原,我回流了三个小时后发现没有原料了,但是出现了两个新点,这是不是生成了中间产物,是我回流时间太短了吗?我后面就用氢氧化钠调到了13左右,然后抽滤,发现特别难抽滤,滤液还是有两个点。然后我用二氯甲烷萃取了三次,两个点还是没分开。后面老师要我用乙酸乙酯和甲醇重结晶,然后抽滤,还是没分开!!我最后过柱子,啊哈,只过出来上面那个点,下面那个点过出来特别少!!我最后打了核磁,都不纯,我怀疑是生成了中间产物!!所以请教一下大家,我的实验过程到底是哪里出现问题了??研一小白,还请大佬们多多指教!

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  • 精华评论
  • guanghua02

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:58:51
    求问,我最近也在做铁粉氯化铵还原硝基,反应没有问题,用的是乙醇水3:1,但是我不理解加水的作用是什么,想请教一下
    ...

    水应该是溶解电解质加快电子转移�
    ,

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