请教一下用氯化锡水合物还原硝基的实验过程及后处理?
化合物结构如图,因为实验室没有氢气,所以导师要我用氯化锡水合物还原,我回流了三个小时后发现没有原料了,但是出现了两个新点,这是不是生成了中间产物,是我回流时间太短了吗?我后面就用氢氧化钠调到了13左右,然后抽滤,发现特别难抽滤,滤液还是有两个点。然后我用二氯甲烷萃取了三次,两个点还是没分开。后面老师要我用乙酸乙酯和甲醇重结晶,然后抽滤,还是没分开!!我最后过柱子,啊哈,只过出来上面那个点,下面那个点过出来特别少!!我最后打了核磁,都不纯,我怀疑是生成了中间产物!!所以请教一下大家,我的实验过程到底是哪里出现问题了??研一小白,还请大佬们多多指教!
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对了,我回流完了,没有旋干乙醇,直接加了氢氧化钠调的PH,不知道这会不会有影响
叉保护有没有可能掉?你过柱子猜测叉保护掉了,所以过出来一个?
用弱一点的碱调PH试试,难过滤稀释加一些硅藻土。
氯化亚锡后处理过酸过碱都不好弄,一大坨像胶体一样的东西滤也滤不掉,不建议搞这个方法。锌粉,氯化铵铁粉,连二亚硫酸钠,都比氯化亚锡好用吧
氨基化合物在硅胶柱容易挂柱,搞点碱性体系过,或者上氧化铝
过柱子之前称一下粗产物有多少,对柱子大小选择也可以提供点信希�
加点盐酸让它成盐啊,这个硝基还原可以用醇氯化铵,水体系加锌粉啊,后处理也好出来,产物也干净
硝基还原方法很多,你选择的这个毒性比较大哦。 鉴于你的条件,你可以用钯碳/水合肼体系。