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脱Boc反应,求大神帮我看看哪里出了问题

作者 努力做好
来源: 小木虫 1250 25 举报帖子
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图一是我要脱boc的反应
文献中采用的基本都是4m hcl/1,4二氧六环的方法(氯化氢不是盐酸),由于hcl需要自己制备比较麻烦,所以我就用别的方法替代这种方法一直做不出来。
我采用了两种方法,第一种是用三氟乙酸和二氯甲烷在室温下搅拌,旋蒸,用水洗涤;第二种是用浓盐酸和1,4二氧六环在室温下搅拌(图二的步骤),两种方法得到的产物特别少,打出来的核磁产物峰还没有溶剂峰高,且核磁峰的位置感觉也不对。
求大神帮我看看,是哪里除了问题,我是必须用4mhcl/1,4二氧六环的方法吗

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  • 精华评论
  • 艾莉麦克道尔

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by d8367998 at 2021-03-08 17:24:59
    浓硫酸滴加进氯化钠中既得氯化氢气体

    纯粹的站着说话不腰疼的典型

  • inter03

    需要用碱性溶剂中和掉强酸的

  • christina016

    你这产物溶于水的,怎么萃取?

  • 努力做好

    引用回帖:
    13楼: Originally posted by christina016 at 2021-03-09 01:43:20
    你这产物溶于水的,怎么萃取?

    那我应该怎么弄啊,怎么得到产物打核磁啊

  • binzy

    引用回帖:
    8楼: Originally posted by 努力做好 at 2021-03-08 17:25:57
    在没有用水洗涤的时候打过一次核磁,老师说看着像是对的,用水洗完之后,就没有什么峰了,感觉都是杂质峰,所以问题是出在后处理上吗

    你这产物估计被水洗掉了吧,两个亚氨基估计水溶性挺大

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