脱Boc反应,求大神帮我看看哪里出了问题
图一是我要脱boc的反应
文献中采用的基本都是4m hcl/1,4二氧六环的方法(氯化氢不是盐酸),由于hcl需要自己制备比较麻烦,所以我就用别的方法替代这种方法一直做不出来。
我采用了两种方法,第一种是用三氟乙酸和二氯甲烷在室温下搅拌,旋蒸,用水洗涤;第二种是用浓盐酸和1,4二氧六环在室温下搅拌(图二的步骤),两种方法得到的产物特别少,打出来的核磁产物峰还没有溶剂峰高,且核磁峰的位置感觉也不对。
求大神帮我看看,是哪里除了问题,我是必须用4mhcl/1,4二氧六环的方法吗
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浓硫酸滴加进氯化钠中既得氯化氢气体
在没有用水洗涤的时候打过一次核磁,老师说看着像是对的,用水洗完之后,就没有什么峰了,感觉都是杂质峰,所以问题是出在后处理上吗
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