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OTs的离去问题

为了让不容易反应的仲羟基变为好反应的伯羟基，首先进行了磺酰化，但第二步反应不知怎么进行，反应的条件加入碳酸钾，DMF做溶剂，感觉不反应，是否需要用钠氢，还是什么条件，求大神指点，必有重谢

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christina016

NaH外面是有石蜡油包裹的淡灰白色粉末状固体，含量一般60%质量。NaH可以直接投，但是最好先与醇反应一下（冰水浴分批投，室温再搅拌一段时间），然后再加入你的Ts原料，加完之后视情况采取适当加热，溶剂可以用THF或DMF，装置最好弄个氩气保护一下。
lcm201

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9楼: Originally posted by christina016 at 2021-03-02 09:07:39
NaH外面是有石蜡油包裹的淡灰白色粉末状固体，含量一般60%质量。NaH可以直接投，但是最好先与醇反应一下（冰水浴分批投，室温再搅拌一段时间），然后再加入你的Ts原料，加完之后视情况采取适当加热，溶剂可以用THF或 ...

我看有的将其用石油醚反复洗3-4次，吸干溶剂之后才用。如果石蜡油不反应的话，可以直接用是吧
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christina016

引用回帖:
10楼: Originally posted by lcm201 at 2021-03-03 09:25:52
我看有的将其用石油醚反复洗3-4次，吸干溶剂之后才用。如果石蜡油不反应的话，可以直接用是吧？...

不用专门去洗，计算好用量就可以了