求教:如何不通过柱层析来提纯产物
如图所示,本人想合成溴代Boc产物, 反应完后会大量剩余原料,少量生成两边均上Boc的副产物。其中,室温下原料为固体,产物和副产物为油状液体。原料和产物沸点均较高(>200℃),且极性相近,在各种溶剂里溶解度均较好。
求教各位大神,有木有能不用柱层析把原料除掉的方法?(副产物可以不除,它对后面反应影响较小)
如有靠谱回答,可增加金币,谢谢!

图片1.png
返回小木虫查看更多
今日热帖
如图所示,本人想合成溴代Boc产物, 反应完后会大量剩余原料,少量生成两边均上Boc的副产物。其中,室温下原料为固体,产物和副产物为油状液体。原料和产物沸点均较高(>200℃),且极性相近,在各种溶剂里溶解度均较好。
求教各位大神,有木有能不用柱层析把原料除掉的方法?(副产物可以不除,它对后面反应影响较小)
如有靠谱回答,可增加金币,谢谢!

图片1.png
返回小木虫查看更多
赞成楼上说法,解决原料大量剩余问题
原料。两个,都剩余还是仅一个剩余?
从主帖所述情况看,可以分别让两种原料各自过量,确保体系反应后的组成只有三个:产物,副产物,原料(仅一种)
1,胺过量,因为副产物不影响,作用就可以确保另一原料二溴反应消失,然后在反应结束后,用醇-水混合溶剂洗去相对易溶的胺,调整醇水比例是关键,醇多带走的产物可能也多,醇少洗去的原料就水,可以用甲醇或乙醇
2,让二溴过量,反应最终是产物,副产物(相比条件1会更少一些),原料二溴,反应结束,用二氯甲烷或者环己烷,甲苯,洗去过量的二溴即可,看看这几种溶剂的效果,产物可能也会部分溶解在溶剂中,不过,二溴溶解度更大一些,
把原料重结晶走不就完了吗
原料溶解度很好,重结晶不能完全析出
感谢回复!
大量剩余的原料是二溴。
1.胺不能过量太多,否则胺的钾盐会与产物继续反应生成大量副产物。
2.二溴过量的话,用溶剂是能洗二溴,但是产物比二溴溶解度更好,损失会很大
,
二溴的沸点二百度以上,根本蒸不干净
不好解决啊
二溴沸点二百多度,根本蒸不出来
好的,非常感谢哈