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求教:如何不通过柱层析来提纯产物

作者 一眼万年NKU
来源: 小木虫 900 18 举报帖子
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如图所示,本人想合成溴代Boc产物, 反应完后会大量剩余原料,少量生成两边均上Boc的副产物。其中,室温下原料为固体,产物和副产物为油状液体。原料和产物沸点均较高(>200℃),且极性相近,在各种溶剂里溶解度均较好。
求教各位大神,有木有能不用柱层析把原料除掉的方法?(副产物可以不除,它对后面反应影响较小)
如有靠谱回答,可增加金币,谢谢!

求教:如何不通过柱层析来提纯产物
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  • 精华评论
  • 小灰灰92

    重结晶?

  • 一眼万年NKU

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 小灰灰92 at 2021-02-28 19:12:49
    重结晶?

    产物是油,不能结晶

  • genhunter

    感觉从二醇出发回更好, 但是柱层析好像少不了。

  • huaxuehailon

    增加一步反应,用一边是溴一边是醇的原料做,再用四溴化碳溴化,两步反应都会比较干净,基本不用过柱

  • mygodson

    假如沸点不同,且可以蒸馏出来不变坏就蒸馏了

  • 漫步窗前

    微型减压蒸馏,前馏分不要,中间的你觉得的干净的少收集一些,先打谱确认产物是否正确。记住泵压,和蒸馏的温度,方便你二次操作的时候可以得到较多的产物。

  • christina016

    必须指出的是,“ 反应完后会大量剩余原料”这个问题需要先得到解决。

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