MAA+EDMA+AIP分子印迹聚合物合成的相关细节问题
本人新手,根据文献准备合成某类分子印迹聚合物,具体过程是:
1、甲基丙烯酸MAA + 氯仿 +模板分子 至 100mL 圆底烧瓶;保持15 min;
2、乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA + 偶氮二异丁基AMP 加入到上述混合溶液中;
3、用N2除氧25 min,后密封圆底烧瓶;
4、圆底烧瓶只与65摄氏度水浴中24小时,完成共聚作用。
在合成中操作细节想请教各位大佬:
1、圆底烧瓶用什么密封效果比较好?密封后在共聚反应时,烧瓶内的压力会产生变化,会不会对装置产生危险(我是指圆底烧瓶爆炸。。。的危险)?或者应该用什么装置来实现无氧的安全的共聚作用呢?可以用高压釜装混合液、然后放在烘箱里完成共聚作用吗?
2、共聚24小时之后,怎么判断时候共聚成功了?共聚之前混合液是澄清的,共聚24小时之后是会出现明显的固体吗?
3、除氧的N2用普氮还是高纯氮?
4、整个过程是否需要搅拌呢?磁力搅拌还是摇床好些?
感谢各位!!!
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好的,非常感谢,我回头试试
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我的聚合方法跟你描述的差不多,有差别的是第四点,我用的是磁力搅拌器,通过磁搅的温度传感器控制反应液温度在60℃,可是在60℃聚合20min左右就有全部结块了,并且这些物质并没有吸附模板分子的能力,请问您知道这是什么原因吗?