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huyingmm

银虫 (正式写手)

[求助] MAA+EDMA+AIP分子印迹聚合物合成的相关细节问题

本人新手,根据文献准备合成某类分子印迹聚合物,具体过程是:
1、甲基丙烯酸MAA + 氯仿 +模板分子   至 100mL 圆底烧瓶;保持15 min;
2、乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA + 偶氮二异丁基AMP 加入到上述混合溶液中;
3、用N2除氧25 min,后密封圆底烧瓶;
4、圆底烧瓶只与65摄氏度水浴中24小时,完成共聚作用。

在合成中操作细节想请教各位大佬:
1、圆底烧瓶用什么密封效果比较好?密封后在共聚反应时,烧瓶内的压力会产生变化,会不会对装置产生危险(我是指圆底烧瓶爆炸。。。的危险)?或者应该用什么装置来实现无氧的安全的共聚作用呢?可以用高压釜装混合液、然后放在烘箱里完成共聚作用吗?
2、共聚24小时之后,怎么判断时候共聚成功了?共聚之前混合液是澄清的,共聚24小时之后是会出现明显的固体吗?
3、除氧的N2用普氮还是高纯氮?
4、整个过程是否需要搅拌呢?磁力搅拌还是摇床好些?

感谢各位!!!
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Swallow1995

禁虫 (小有名气)

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2楼2021-02-26 02:17:04
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Swallow1995 at 2021-02-26 02:17:04
本体聚合的话,氮气保护用三通?气球就可以实现,密封不取下三通就行了,我用的高纯氮,摇床就行,不用搅拌,聚合后会变成块儿状固体。如果是磁性印迹的话,要用机械搅拌
...

好的,非常感谢,我回头试试。
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3楼2021-03-09 09:35:27
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yue_i

铜虫 (初入文坛)

我的聚合方法跟你描述的差不多,有差别的是第四点,我用的是磁力搅拌器,通过磁搅的温度传感器控制反应液温度在60℃,可是在60℃聚合20min左右就有全部结块了,并且这些物质并没有吸附模板分子的能力,请问您知道这是什么原因吗?
4楼2021-03-25 19:22:08
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yue_i at 2021-03-25 19:22:08
我的聚合方法跟你描述的差不多,有差别的是第四点,我用的是磁力搅拌器,通过磁搅的温度传感器控制反应液温度在60℃,可是在60℃聚合20min左右就有全部结块了,并且这些物质并没有吸附模板分子的能力,请问您知道这 ...

我正在试材料的效果,如果材料没有吸附效果可能是模板分子和单体自组装的效果不好或者不太牢吧。。

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5楼2021-04-19 17:34:50
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