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求教减压甲苯带水

作者 zhcui: 来源: 小木虫 750 15 举报帖子

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正常反应时甲苯加热到110度以上带出反应水，为了控制杂质想降低温度到90多度（已明确该反应可在90℃进行反应），然后用减压装置后，回流看起来很猛，但最后反应效果很差，几乎没有获得产物，请教大神问题出在哪里？返回小木虫查看更多

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精华评论

zhcui

引用回帖:
6楼: Originally posted by 闻筝雪舞 at 2021-02-22 07:41:24
控制真空度啊，90℃的话0.03个真空就行了吧

是倒是这个理，只是不反应找不到原因，每个真空度都试了，-0.085Mpa对应85℃，-0.065Mpa对应95℃，-0.035Mpa对应105℃，就像4楼说的，-0.035Mpa还能做，加大真空的就不行，我在环己烷常压下84℃就能反应很好，甲苯减压也控制到85℃就不行。想寻求一下机理或是理论依据。
weihaiyixiao

1.如果你用的是水泵撘的减压装置，水泵里的水汽会对流到你的反应里，你的反应需要带水除去生成的微量的水，这样反而阻碍了反应的推进
2.我做过手套箱全氮气保护抽滤，用的水泵，我的产品也怕水，整个抽滤装置中间加了干燥剂和变色硅胶去监控，抽滤时间长了，变色硅胶就变色了，就是水泵里的水汽对流回去了
Evan519
闻筝雪舞

如果你的分水器的体积占反应溶剂体系比例很大的话，分水器里面先加满甲苯。
根据安托因方程，大致的推出甲苯沸点为90℃时对应的大气压（也就是需要的真空度），然后在这个真空下稳定以后，再缓慢加热到90℃进行反应。
zhcui

引用回帖:
10楼: Originally posted by weihaiyixiao at 2021-02-22 18:11:39
1.如果你用的是水泵撘的减压装置，水泵里的水汽会对流到你的反应里，你的反应需要带水除去生成的微量的水，这样反而阻碍了反应的推进
2.我做过手套箱全氮气保护抽滤，用的水泵，我的产品也怕水，整个抽滤装置中间加 ...

感谢分享，还有这种可能？我的反应确实有十几个小时，我马上就试试，加上干燥剂。我以为一直抽着真空，水气不会过来。如果成功送你金币
，
达达2011

也有可能反应减压过程中溶剂量减少，也会对反应不利。
柳絮虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhcui at 2021-02-21 14:45:51
就是用了环己烷和苯做，发现可以反应，且效果很好，才想着在不做任何变更的前体下尝试减压降温回流。...

减压蒸出的溶剂，必须立刻干燥除去水分，否则又回流进入反应体系。
独孤司徒

甲苯本身喝水一定比例互溶，你可以先加一些钠氢除水，然后剩下的蒸出来用