用环己烷或者苯带水不救完了吗

真空下不易操作，再说带出的水想放出来都难

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2楼: Originally posted by cc116 at 2021-02-21 14:18:02
用环己烷或者苯带水不救完了吗

真空下不易操作，再说带出的水想放出来都难

就是用了环己烷和苯做，发现可以反应，且效果很好，才想着在不做任何变更的前体下尝试减压降温回流。

其实你可以减压，不要最大真空，一部分真空不就行了。

不同的溶剂极性有差异，变更溶剂后，反应有可能变慢了

控制真空度啊，90℃的话0.03个真空就行了吧

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4楼: Originally posted by 跳舞的鱼儿 at 2021-02-22 06:56:46
其实你可以减压，不要最大真空，一部分真空不就行了。

确实是少量真空，从115℃降到105℃就可以了，再将就反应不好了

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5楼: Originally posted by aduwa2009 at 2021-02-22 07:16:30
不同的溶剂极性有差异，变更溶剂后，反应有可能变慢了

原工艺是甲苯回流带水116℃，我换了环己烷常压回流带水84℃也能反应，只是反应时间延长了一点，所以我就想减压甲苯回流，通过真空控制内温到90℃左右，结果，几乎不反应。体系物料都没变，不知道减压后导致什么改变了？完全重复不了环己烷的效果
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