求助酯水解的问题
在做这步酯水解的过程中,跑板检测反应出现了问题。不明白从VI4到VI-5的这一步为什么出现了副反应。还想请大家给分析一下。
1. 我在点板的时候用石油醚:乙酸乙酯=5:1体系检测反应很好,是一个点且反应差不多完了,就进行了后处理。但在后来偶然一次点板过程中我用了石油醚:乙酸乙酯=15:1跑板跑了两三次,发现之前一直以为的VI-5一个点,其实是两个极性非常相似的两个点(见我所上传的图)。
2. 询问了实验室的同学们,大家建议我接着往下做,看看杂质影不影响反应,我就接着往下做了。从VI5到VI-6这步的环合,没想到杂质点也参与了反应。得到的主产物点跑板仍然是两个离的很近的点,和上一步水解的情况相似,过柱子也没办法分开。
3. 一开始我以为是我的原料VI4纯度不够,于是我将VI4的原料和水解得到的VI5分别打了核磁。VI4的纯度可以,几乎没有杂峰,结构也对得上。 但VI-5也能对得上结构,但明显的谱图并不太干净,有杂峰。还是说明水解的这步有问题,因为我在北方,冬天感觉室温比较低,就将温度调到了28-30℃左右,另外水解的时间大概在4-5小时。后处理过程中,我做的量比较大,析出沉淀过程我用了超声,想着能让体系更加均匀一点。
实在不明白从VI4到VI5这步水解哪里出现了问题,似乎在水解完还没有后处理的时候就出现了这个杂质点。打了质谱也没有上面酯基被水解下来的情况。我想问问大家,到底是哪里可能会产生副反应,让杂质和我的主产物极性那么相似,下一步的环合还一起参与了反应,真是非常头疼!

QQ截图20210207111433.png

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你的两个点很有可能就是一个甲酯一个乙酯。建议别碰甲醇,记住以后做反应,什么酯尽量用什么醇。
原料不是这个分子�
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