和我做的完全不一样诶，制备Vilsmeier试剂的时候用DCM做的溶剂，加入DMF冰水浴滴加三氯氧磷，然后旋干才得到Vilsmeier试剂，然后反应我也是分了2步来，先成鎓盐干燥好了，再水解的。

POCl3用了多少当量？

POCl3一般三个当量，dcm做溶剂

你的原料不干净，原点有杂质啊，量还不少，你把原点的东西爬起来看看。也可以试试用三光气代替POCl3。DMF需要无水处理，最简单方法是在旋蒸上50度用油泵减压蒸去一半，剩下的一半水分通常小于0.1%，可以放心使用了，

这个反应可以找我

不是溶剂问题  来找我

我用过lda拔氢，然后加dmf上醛基，不过不确定你这个有没有选择性问题，感觉这个条件也有很多用的，可以换换条件吧

不是氧磷也不是溶剂的问题，在于你的底物，查一下这个反应的机理，三氯氧磷会和你的仲胺反应。