重金求助Vilsmeier-Haack甲酰化反应反应细节
反应如图所示,后面是点的板
做了三次了,每次都有很多点,之前师兄他们做过r不同的,转化率很高,而且没啥其它副产物,但我这里就副产物很多,也不知道是啥问题
具体操作:
1.pocl3滴加到冰水浴的dmf中,搅拌10min,转移到40摄氏度下反应半小时,
2.底物加到dmf中,搅拌混合
3.将v-h试剂移到冰水浴条件下,滴加底物的dmf溶液
4.转移到70度油浴锅,过夜
后处理:
加到冰水中,ph中和至7,萃取,点板
注:全程通气,瓶子烤过
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Vilsmeier-Haack关键词检索结果链接: https://pan.baidu.com/s/1nCly3D147evsHmYt_-nplg 提取码: sn1k ,希望对你有所帮助,
注意一下反应的试剂 溶剂无水控制。DMF干燥重蒸一下,不行就换国药的DMF。 POCl3也需要无水处理。
1. 反应时间是按之前的操作控制的?如果不必须过夜的话,建议可以考虑调整下时间,方便监测反应;
2. 滴加完POCl3后,必须40 °C 下搅拌吗?能否考虑在室温下搅拌