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HPLC同一个样品测三次,检测值逐渐升高

作者 查拉图斯特拉
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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HPLC同一个样品测三次,检测值逐渐升高
样品是培南加氢液,产物标样检测没有问题,检测值三次检测一致,但是测反应液样品的时候,产物检测值逐渐升高,溶剂无挥发。
文献说产物会逐渐分解,如果这样,检测值应该是逐渐降低才对;
也有说产物不稳定,不稳定也应该是检测值逐渐降低啊,或者有升有降,但是现在逐渐升高,不下降。
请问这可能是哪方面导致的问题,液相色谱本身没问题。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 柳絮虫

    只谈HPLC,仪器的稳定性如何?

  • 查拉图斯特拉

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2020-12-15 09:35:43
    只谈HPLC,仪器的稳定性如何?

    做标样一点问题没有。其他同学未发现类似问题。

  • jiazi45

    建议:1中间插入空白溶剂,查看是否有残留干扰;
    2仍然有明显上升趋势,考虑是否为反应未达到中止条件。

  • 查拉图斯特拉

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by jiazi45 at 2020-12-15 13:13:12
    建议:1中间插入空白溶剂,查看是否有残留干扰;
    2仍然有明显上升趋势,考虑是否为反应未达到中止条件。

    1)每一针进样后都有洗针程序,我可以再插入空白溶剂试一下;
    2)反应是加氢反应,样品中催化剂已过滤,也没有氢气,反应应该中止了,除非中间产物转化太慢,但不至于这么慢啊,比工业反应釜时间长一倍多

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