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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC同一个样品测三次，检测值逐渐升高
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查拉图斯特拉

木虫 (职业作家)

路人乙！

[求助] HPLC同一个样品测三次，检测值逐渐升高

HPLC同一个样品测三次，检测值逐渐升高
样品是培南加氢液，产物标样检测没有问题，检测值三次检测一致，但是测反应液样品的时候，产物检测值逐渐升高，溶剂无挥发。
文献说产物会逐渐分解，如果这样，检测值应该是逐渐降低才对；
也有说产物不稳定，不稳定也应该是检测值逐渐降低啊，或者有升有降，但是现在逐渐升高，不下降。
请问这可能是哪方面导致的问题，液相色谱本身没问题。
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生活要有激情
1楼 2020-12-15 08:38:52
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
只谈HPLC，仪器的稳定性如何？
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2楼2020-12-15 09:35:43
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查拉图斯特拉

木虫 (职业作家)

路人乙！
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2020-12-15 09:35:43
只谈HPLC，仪器的稳定性如何？

做标样一点问题没有。其他同学未发现类似问题。
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生活要有激情
3楼2020-12-15 09:53:31
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白
建议：1中间插入空白溶剂，查看是否有残留干扰；
2仍然有明显上升趋势，考虑是否为反应未达到中止条件。
赞一下(2人) 回复此楼
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
4楼2020-12-15 13:13:12
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查拉图斯特拉

木虫 (职业作家)

路人乙！
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiazi45 at 2020-12-15 13:13:12
建议：1中间插入空白溶剂，查看是否有残留干扰；
2仍然有明显上升趋势，考虑是否为反应未达到中止条件。

1）每一针进样后都有洗针程序，我可以再插入空白溶剂试一下；
2）反应是加氢反应，样品中催化剂已过滤，也没有氢气，反应应该中止了，除非中间产物转化太慢，但不至于这么慢啊，比工业反应釜时间长一倍多。
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生活要有激情
5楼2020-12-16 09:22:26
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