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查拉图斯特拉

木虫 (职业作家)

路人乙!

[求助] HPLC同一个样品测三次,检测值逐渐升高

HPLC同一个样品测三次,检测值逐渐升高
样品是培南加氢液,产物标样检测没有问题,检测值三次检测一致,但是测反应液样品的时候,产物检测值逐渐升高,溶剂无挥发。
文献说产物会逐渐分解,如果这样,检测值应该是逐渐降低才对;
也有说产物不稳定,不稳定也应该是检测值逐渐降低啊,或者有升有降,但是现在逐渐升高,不下降。
请问这可能是哪方面导致的问题,液相色谱本身没问题。
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生活要有激情
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

只谈HPLC,仪器的稳定性如何?
2楼2020-12-15 09:35:43
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查拉图斯特拉

木虫 (职业作家)

路人乙!

引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2020-12-15 09:35:43
只谈HPLC,仪器的稳定性如何?

做标样一点问题没有。其他同学未发现类似问题。
生活要有激情
3楼2020-12-15 09:53:31
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

建议:1中间插入空白溶剂,查看是否有残留干扰;
2仍然有明显上升趋势,考虑是否为反应未达到中止条件。
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
4楼2020-12-15 13:13:12
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查拉图斯特拉

木虫 (职业作家)

路人乙!

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiazi45 at 2020-12-15 13:13:12
建议:1中间插入空白溶剂,查看是否有残留干扰;
2仍然有明显上升趋势,考虑是否为反应未达到中止条件。

1)每一针进样后都有洗针程序,我可以再插入空白溶剂试一下;
2)反应是加氢反应,样品中催化剂已过滤,也没有氢气,反应应该中止了,除非中间产物转化太慢,但不至于这么慢啊,比工业反应釜时间长一倍多。
生活要有激情
5楼2020-12-16 09:22:26
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