Suzuki偶联反应的一点小问题需要请教各位大佬
1、醋酸钯作催化剂
乙醇:水=1:1,碳酸钾,70℃反应了7h左右,产率不高。
同以上条件,温度:常温、60℃,无产物生产,升温到80℃,生成的都是未明副产物极性较小。
2、四三苯基膦钯作催化剂
dmso:水=1:1,碳酸钾,80℃以下无反应发生,更高的温度生成的都是副产物。更换成thf:水=2:1,85℃反应,很少量的产物,后面一直无变化,继续鼓泡除氧补加催化剂也无变化。
以上都是严格的除氧过。
请问一下各位大佬该怎样改进一下呢?求教。醋酸钯作催化剂的溶剂可以改成thf:乙醇:水=4:1:1是否会更好些,增加了两相的接触,如果无水的话碳酸钾还可以起到碱的作用吗?是否需要跟换其他的碱,或许需要配体?
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顶一下
个人感觉,是你底物时对羟基苯硼酸,也可以和羟基作用,二咔唑27位溴的活性又弱,其实这样不好反应,,两种方案,降低反应体系极性,换成甲苯和水体系,水可以少加,试试。第二个方案,用甲氧基苯硼酸反应完后脱甲基,,按道理说羟基存在影响不会特别大,由于不知道具体实验结果,,我的意见仅供参考。
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上面说的是碱也会和羟基作用,影响反应
使用的碱量最少是3个当量,最好用4个当量最好