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请教Rietveld精修大神,XRD数据如何制作?

作者 Hi_Master
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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我想做高温xrd精修,900度左右,想获得原子占位、晶格常数等结构信息。请问对xrd原始数据的要求是什么?我做了个常温的xrd,速度0.02°/2秒,0-120度,粉末250目筛子过筛。得到如下的黑白色xrd图,强度最高只有5000。请问是不是我获得的数据质量不够高?想做rietveld精修,如何获得可以精修的xrd数据?
另外请问下图2个文献中的数据,大概是用什么扫描速率和参数获得的?
出自文献:Quantitative identification of constituent phases in a Nd-Fe-B-Cu sintered magnet and temperature dependent change of electron density of Nd 2 Fe 14 B studied by synchrotron X-ray diffraction
Temperature dependencesofstructureandcoercivityformelt-spun MnBi compound

请教Rietveld精修大神,XRD数据如何制作?
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请教Rietveld精修大神,XRD数据如何制作?-1
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请教Rietveld精修大神,XRD数据如何制作?-2
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  • 精华评论
  • tanghaitong

    首先你是做原位900℃还是900处理后测试,精修需要慢扫,至少要四个小时以上。再就是你的仪器条件了,精修数据最强峰怎么也要过万吧,不然得到的数据结果误差太大,不可信。

  • Hi_Master

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by tanghaitong at 2020-09-08 10:56:29
    首先你是做原位900℃还是900处理后测试,精修需要慢扫,至少要四个小时以上。再就是你的仪器条件了,精修数据最强峰怎么也要过万吧,不然得到的数据结果误差太大,不可信。
    ...

    我做过5-120度的粉末衍射数据,0.02步长,最强峰3万。但是只有100分钟就扫完了。这个数据可以吗?我想做400℃-980℃的

  • Hi_Master

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by tanghaitong at 2020-09-08 10:56:29
    首先你是做原位900℃还是900处理后测试,精修需要慢扫,至少要四个小时以上。再就是你的仪器条件了,精修数据最强峰怎么也要过万吧,不然得到的数据结果误差太大,不可信。
    ...

    现在精通了再回来看你说的,这慢扫至少4个小时,完全是误导人!耽误我的实验规划!现在的xrd设备强度半个小时足够,三四个小时的那都是二十年前的设备!如果你不想好好回答,请闭嘴做个好人

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