小木虫

当前位置：首页 > 有机 >求解决酚羟基醚化的问题

求解决酚羟基醚化的问题

作者 bingsugar: 来源: 小木虫 1450 29 举报帖子

小弟最近在做这个中间体，但是产率十分低，估计也就15%左右的产率，实验条件已经在图中了，求各位帮帮忙，找到一个能提高产率的办法……碳酸钾我是五倍当量，原料点也会很淡，但是会生成两个新点，最上边的点是要的产物，第二个点我猜是单醚化的产物，整体浓度都很稀。溴原料是2.5倍当量。现在就想找一个能大幅度提高产率的办法。。。。求各位帮帮忙……
untitled.jpg

下载提醒：APP中打开可直接下载，点击下载

untitled.jpg

今日热帖

精华评论

打酱油的1

DMSO/KOH,100-110度
浪迹的石头

需要点冠醚，溶剂正庚烷就行了，回流
0______0

主要原因可能是上面的两个缩醛结构不稳定，分解成了醛，过柱时可加三乙胺保护
christina016

溴组分增至3～4当量，溶剂和碱不变，加1当量的KI
bingsugar

引用回帖:
2楼: Originally posted by ch341x at 2020-09-03 16:48:41
可以换个碱试一下，比如叔丁醇钾。

谢谢您
bingsugar

引用回帖:
3楼: Originally posted by 15593607255 at 2020-09-03 17:22:54
尝试换个溶剂试试，丙酮怎么样呢？回流反应看看

丙酮试过，不太行呢
bingsugar

引用回帖:
4楼: Originally posted by 化工大菜子 at 2020-09-03 20:17:50
理论很简单，拔氢去亲核，主要溶剂干燥吗，碱碳酸钾我觉得完全可以

是的，理论使挺好理解的，就是产率不高
bingsugar

引用回帖:
5楼: Originally posted by panuy at 2020-09-03 22:09:58
你的原料剩余的多么，不多的话就是多加些溴原料，两个酚羟基2.5eq有点少了。

原料剩的不多，感觉单边醚化和双边醚化都差不多一样，也试过多加溴原料，一般都是三当量起步，但是产率并没有高多少
，