求解决酚羟基醚化的问题
小弟最近在做这个中间体,但是产率十分低,估计也就15%左右的产率,实验条件已经在图中了,求各位帮帮忙,找到一个能提高产率的办法……碳酸钾我是五倍当量,原料点也会很淡,但是会生成两个新点,最上边的点是要的产物,第二个点我猜是单醚化的产物,整体浓度都很稀。溴原料是2.5倍当量。现在就想找一个能大幅度提高产率的办法。。。。求各位帮帮忙……
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小弟最近在做这个中间体,但是产率十分低,估计也就15%左右的产率,实验条件已经在图中了,求各位帮帮忙,找到一个能提高产率的办法……碳酸钾我是五倍当量,原料点也会很淡,但是会生成两个新点,最上边的点是要的产物,第二个点我猜是单醚化的产物,整体浓度都很稀。溴原料是2.5倍当量。现在就想找一个能大幅度提高产率的办法。。。。求各位帮帮忙……
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可以换个碱试一下,比如叔丁醇钾。
尝试换个溶剂试试,丙酮怎么样呢?回流反应看看
理论很简单,拔氢去亲核,主要溶剂干燥吗,碱碳酸钾我觉得完全可以
你的原料剩余的多么,不多的话就是多加些溴原料,两个酚羟基2.5eq有点少了。
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另外溶剂还有碳酸钾都除一下水,碳酸钾颗粒搞细点会好一些
加点相转移催化剂吧!
NaOH/KI,DMSO,100℃,溶剂不要太多,尽量保持在1g/5ml~10ml就够了